EDTA滴定硫酸根.pdfVIP

第 22卷，第 4期 光 谱 实 验 室 Vo1．22，No．4 2005年 7月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory July ，2 0 0 5 EDTA滴定法测定草酸中硫酸根 叶向红① 张彩云 (广东肇庆风华电子工程开发有限公司 广东省肇庆市风华路 18号风华 电子城研究中心 526020) 摘 要 在马弗炉 (200C)灼烧至草酸全部挥发，滴加 (1+1)盐酸，使刚果红试纸 由红变蓝色 (或调节 pH到4 左右)，除去二氧化碳。加入钡镁混合液，沉淀 6h(或放置过夜)。加入 (1+1)氨水调节 pH值约为 8—9。加 入 10mL氨一氯化铵缓冲溶液 ，2滴铬黑T指示剂．用 EDTA标准溶液滴定 sOi一含量 。 关 键 词 草酸 ，EDTA滴定 ，硫酸根 。 中图分类号：0655．27 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2005)04—0749—04 1 引言 草酸是一种用途广泛的化工材料，在某些行业中草酸中的硫酸根是一个有害指标。对硫酸根的 测定，由于各行业对硫酸根的要求不同，各单位的检测手段又有所差别，因此，检测硫酸根有多种不 同的方法 。本文提出了((EDTA滴定法测定草酸 中硫酸根 》方法。在本方法中，草酸经灼烧除去 ，在 加热条件下用过量的氯化钡将溶液中硫酸盐沉淀完全，过量的钡离子在 pH—lO介质中以铬黑T 为指示剂，用 EDTA溶液滴定 。为使终点明显 ，可添加一定量的镁盐。 2 实验部分 2．1 主要仪器和试剂[z3 瓷蒸发皿 ； 带刻度 的250mi锥形瓶 ； 25mi酸式滴定管 ； 刚果红试剂或广泛 pH试纸 ； 马弗炉 (长沙远东电炉厂)； 盐酸 ：(1+49)； EDTA标准溶液 (g90．01mol／I)：称取 3．72g二胺 四乙酸二钠溶于水中，移人 1000mI容量瓶 中，加蒸馏水稀释到标线。 锌标准溶液标定 ：精确称取 0．6538g纯锌 ，溶于 (1+1)盐酸 中(6mI)，待其全部溶解后移人 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，即为 Q．100mol／I锌标准溶液。吸取此溶液 25．00mI置于锥 形瓶中，加入75mi水及 10mI氨一氯化铵缓冲液，3滴5 铬黑 T指示剂 ，摇匀后 ，用 EDTA标准溶 ① 联系人 ，电话 ；(0758)2865115；手机 ：013534971550；E—mail：zcy168@tom．corn 作者简介 ；叶向红 (1968一)，女 ．广东省兴宁县人 ．工程师 ．主要从事化学分析。 收稿 日期 ：2005一Ol一27 光谱实验室 第 22卷 液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终点。记录用量，用下式计算其浓度 ： C1一罾 ㈩ 式中：C——EDTA标准溶液浓度 (mol／I)； ——消耗EDTA标准溶液体积 (mI)；C——锌标准 溶液浓度 (mol／I)； ——锌标准溶液体积 (mI)。 氨一氯化铵缓冲溶液：称取 ZOg氯化铵，溶于 500mI水中，加 100mI浓氨水，用水稀释至 1000mI，得 pH=10的缓冲溶液。 5 铬黑 T指示剂：称取 0．5g铬黑 T，溶于 100mI水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用 。 钡、镁混合液 ：称取 3．05g氯化钡 (BaC1 ·2Hz0)和 2．5g氯化镁 (MgC1z·6H2o)溶于 100mI 水中，移人 1000mI容量瓶中，用水稀释至刻度 ，此溶液浓度 (Mg +Ba )≈0．025mol／I。 (1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。 2．2 实验方法 (1)称取草酸样品 10g(精确到 0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉 200C灼烧约 2h至草 酸全部挥发，加入少许水 ，转移至