材料近代研究方法复习重点总结.docVIP

光谱分析法简介部分 原子光谱：原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。 分子光谱：基于物质分子与电磁辐射作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的反射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法,称为分子光谱分析法. 荧光光谱：当紫外线照射某些物质时，被照射物质发射出不同颜色和强度的可见光，当紫外线停止照射时，所发射的光线也随之消失，为种光线称为荧光，收集这些信号得到荧光光谱。 直读光谱仪：直读光谱分析仪是基于原子发射光谱分析方法设计制造的一种能够定性和定量分析的仪器设备，也称光电直读光谱仪。 X射线部分 X射线的应用：1、晶体微观结构研究2、物相分析3、精细研究分析4、单晶体取向及多晶体织构测定 产生条件：1、产生并发射自由电子（如热钨灯丝）；2、在真空管中迫使电子朝一定方向加速运动→获得尽可能高的速度；3、在电子运动路线上设置障碍（阳极靶）→使电子受阻而停止运动。 特征：直线传播、电场和磁场中不偏转、使底版底片感光、气体电离、杀伤生物细胞等。 本质：X射线是一种电磁波，由交替变化的电场和磁场组成。 分类：连续X射线谱：当管压小于某一临界值（如小于20KV）时，所得的谱线为丘包状的连续曲线，该种谱线被称为连续X射线谱；特征X射线当管压增高到某一临界值时，则在连续谱的某些特定波长上出现一些强度很高的峰，它们构成了X射线特征谱（标识谱）。 激发电压：刚好激发特征谱的临界管压称为激发电压。 莫塞莱定律 说明：不同靶材的同名特征谱线，其波长随原子序数Z的增大而变短。 X射线与物质的相互作用 相干散射、不相干散射 俄歇效应：原子发射的一个电子导致另一个或多个电子（俄歇电子）被发射出来而非辐射X射线（不能用光电效应解释），使原子、分子成为高阶离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个（或多个）电子能量增高的跃迁过程。(F(2=0 衍射的条件：满足布拉格方程和(F(2≠0 衍射线的干涉指数（背几个用于计算） 劳厄法：连续x-ray投射到固定的单晶体试样上产生衍射的一种实验方法 立方晶系晶格常数计算： X射线衍射花样三要素：① 衍射线的峰位② 线形③ 强度 X射线衍射仪法：(劳厄法、转晶法、粉末多晶法) 物相分析的基本步骤：制备待分析物质样品；获得样品衍射花样(衍射仪法或照相法)；测量计算出各衍射线对应的面间距及相对强度。 其注意事项：1、待测物相的衍射数据与卡片上的衍射数据进行比较时，至少d值须相当符合。2、试样吸收所引起的低角位移要比高角线条大些3、德拜法的低角衍射线条相对强度比衍射仪法要小些 。4、多相混合物的衍射线条有可能有重叠现。5、当混合物中某相的含量很少时，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。 材料近代分析方法 Aiyr斑：由于光的波动性，光通过小孔会发生衍射，明暗相间的条纹衍射图样，条纹间距随小孔尺寸的减少而变大。衍射图样的中心区域有最大的亮斑，称为爱里斑。扫描电子显微镜 Energy Dispersive Spectrometer能谱分析、AES原子发射光谱分析法、XRDX射线衍射、SPM扫描探针显微镜、STEM扫描投射电子显微镜法:1. 分辨率低于波谱仪。2. Z小于11的轻元素测不准,而波谱仪可测Z从4到92间的所有元素。EDS里Si(Li)探测器的铍窗口限制。3. Si(Li)探测器必须要液氮冷却。 点分析、线分析、面分析定义、应用情况、为什么说都叫做……分析？（与形貌分析结合） 做扫描电镜实验时应注意的事项：（大致3点） 透射电镜部分 三个光阑：聚光镜光阑：放在第二会聚镜下边：作用是限制照明孔径角。物镜光阑：在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑，其作用为减小物镜的球差、像散、色差；也可提高图像的衬度。选区光阑：在中间镜的上方，物镜的像平面上有时插入一个中间镜光阑，其光阑孔直径是分档或调的，故习惯上称为选区光阑。作用只让通过光阑孔的一次像所对应的样品区域提供衍射花样，以便对该微区组织的晶体结构进行分析。 公式作用（调节中间距） 样品的要求：1、供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。2、所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。 常用的试样制备方法有：表面复型技术和样品减薄技术。 制备复合材料应具备的条件 ①必须是非晶材料或 “无结构“材料； ② 其粒子尺寸必须很小（碳膜：分辨率2nm;塑料：10-20nm）； ③具备良好的导电、导热和耐电子轰击的能力； ④必须对电子束足够透明。（物质原子序数低）； ⑤有足够的强度和刚度。在复制过程中不致破裂或畸变。 衍射花样的判断（单晶、多晶、非晶等状态）及其标定步骤？ 什么是倒易面：用倒易