GCMS仪器工作原理.ppt

长寿命检测器 9 检测器 Q3 Multiplier PS +/- 5 kv 可同时检测正离子和负离子 10 稳定、高效的真空系统 转子和轴承是一体的，整体加工的 1.有很好的动平衡，静平衡，卧式平衡，可任意位置安装 2. 轴承受力很小，几乎不受力，寿命很长 陶瓷滚珠轴承 1.无需清洁，无碳氢化合物的污染，不会污染真空腔体 2.无需维护，轴承不需定期加油 3.比不锈钢轴承更轻，寿命更长，允许更高使用温度 4.动平衡好，发热小，可自然风冷却 * 4 4 4 * * 2 EI,打的比较碎 电子轰击电离通常产生70电子伏特的电离电压，是一种很强的电离方法，可以将分子离子碎裂成更多的碎片离子，产生的指纹质谱峰可通过检索商用谱图库如NIST98来鉴别。 正离子化学电离，或PCI是用来确定分子量的一种常用电离方法，如同電子撞擊(EI)游離方式,化學游離是質譜分析中一種產生正離子碎片之游離方法 它可以减少矩阵的干扰，如较高的碳氢背景。化学电离的能量要远远小于电子轰击电离，因此其碎片离子峰较少，通常为较大分子量的离子。 电子捕获负离子化学电离（ECNI）也是一种软电离技术，可产生负离子质谱，负离子CI质谱图的灵敏度要比其正离子CI质谱图高2~3个数量级。 * 但EI源样品必须气化。不能气化或气化时发生分解的有机化合物样品不能使用电子轰击电离源。 * 有机物的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒子可进一步断裂。每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z)。 不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱 。 * The chemical structure of cocaine is shown above and the EI mass spectrum below. Notice the low intensity of molecular ion and the extensive fragmentation to ions at mass-to-charge 82 and 182 due to the highly energetic EI fragmentation process. * * This is the methane CI mass spectrum of cocaine. The M+1 ion at mass-to-charge 304 confirms the molecular weight of 303 suggested by the low-abundance M+ ion in EI mode. * * * * * * 泵体：外壳,是一个整体加工 转子和叶片是一体， 定子，静片是两个半圆形 转子 75000/Min转 1250转/s for 70L 70的是整体加工出来的，好处：泵平衡，静式平衡动平衡很好和卧式平衡很好 任意位置安装 是一层一层的 2.2 CI—化学电离技术 正化学离子化 (PCI) 质子转移 M + BH+ ? MH+ + B 电荷交换 M + X+? ? M+? + X 亲电加成 M + X+ ? MX+ 阴离子吸附 AB + X+ ? B+ + AX 电子捕获化学离子化 (ECNI) 质子转移 M + X- ? (M-H)- + XH 电荷交换 M + X- ? M- + X 亲核加成 M + X- ? MX- 亲核释放 AB + X- ? BX + A- PCI 适合很大部分化合物 提高灵敏度 NCI(ECNI)适合分析 含卤素原子化合物 亲核性:I Br Cl F 提高灵敏度 若无含卤素原子,可用PFTBA, MFTBA衍生化 2.2 CI—化学电离技术过程 第一步: 反应气的电离和裂解如CH4 CH4 + e- ? CH4+ + 2e- CH4+ ? CH3+, CH2+, CH+ , H+ , H2 第二步: 反应气电离的离子与反应气分子发生分子-离子反应,生成反应离子 CH4+ + CH4 ? CH3 + CH5+ CH3+ + CH4 ? H2 + C2H5+ CH5+ C2H5+ 占主要比例 最后: 反应离子与样品分子发生分子-离子反应,通过质子交换,使样品分子电离 形成准分子离子 (M+1) CH5+ + M ? CH4 + MH+ M+1 可继续裂解,形成更复杂的图谱 形成加合离子 C2H5+ + M ? [M + C2H5]+ M+29 加合离子 C3H5+ + M