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原子吸收分光光度法 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 分析化学教研室 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法 §1.概述 原子吸收分光光度法的定义： §1.概述 §1.概述 原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的比较： §1.概述 原子吸收分光光度法的特点： 原子吸收分光光度法 §2.基本原理 一、共振吸收线 §2.基本原理 二、原子的量子能级和能量图 §2.基本原理 二、原子的量子能级和能量图 §2.基本原理 二、原子的量子能级和能量图 §2.基本原理 原子的量子能级和能量图 §2.基本原理 二、原子的量子能级和能量图 §2.基本原理 三、原子在各能级的分布 §2.基本原理 三、原子在各能级的分布 §2.基本原理 四、原子吸收线的形状 §2.基本原理 四、原子吸收线的形状 §2.基本原理 四、原子吸收线的形状 §2.基本原理 四、原子吸收线的形状 §2.基本原理 四、原子吸收线的形状 §2.基本原理 四、原子吸收线的形状 §2.基本原理 五、原子吸收值与原子浓度的关系 原子吸收分光光度法 §3.原子吸收分光光度计 §3.原子吸收分光光度计 一、光源 §3.原子吸收分光光度计 一、光源 §3.原子吸收分光光度计 一、光源 §3.原子吸收分光光度计 一、光源 §3.原子吸收分光光度计 二、原子化器 §3.原子吸收分光光度计 二、原子化器 §3.原子吸收分光光度计 二、原子化器 §3.原子吸收分光光度计 二、原子化器 §3.原子吸收分光光度计 二、原子化器 §3.原子吸收分光光度计 三、单色器 原子吸收分光光度法 §4.实验技术 一、样品处理 §4.实验技术 二、测定条件的选择 §4.实验技术 二、测定条件的选择 §4.实验技术 二、测定条件的选择 §4.实验技术 三、干扰及其抑制 §4.实验技术 四、定量分析方法 §4.实验技术 四、定量分析方法 §4.实验技术 四、定量分析方法 原子吸收分光光度法 §5.小结与习题 一、小结 §5.小结与习题 一、小结 §5.小结与习题 二、习题 §5.小结与习题 二、习题 火焰原子化法 火焰原子化的原子 化器 全消耗型原子化器：将试液直接喷入火焰 预混合型原子化器：它分为雾化器’雾化室和燃烧器三个部分，雾化器将试液雾化并使雾滴均匀化，然后再喷入燃烧器火焰中将样品原子化。 火焰原子化法 预混合型原子化器的组成与工作原理 优点： 微粒均匀且细微，在火焰中可瞬间原子化；形成的火焰稳定性好，有效吸收光程长。 缺点： 试样利用效率低；试样浓度高时，在雾化室壁有沉积，产生“记忆”效应。 非火焰原子化法 在非火焰原子化法中，应用最广的是管式石墨炉原子化器。其本质是一个电加热器，即利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到高温，以实验试样的蒸发和原子化。 管式石墨炉原子化器的结构 非火焰原子化法 管式石墨炉原子化器的工作原理示意图 ★原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 优点： 有利于难熔氧化物的分解；取样量小；绝对灵敏度高。 缺点： 精密度差；有强的背景，干扰大；设备比较复杂，费用较高。 ■单色器的作用：将所需的共振吸收线分离出来。 ■常用单色器：光栅 四、检测系统 ■检测系统的组成：检测器、放大器、对数变换器、指示仪表。 ■常用的检测器：光电倍增管。 光电倍增管的结构 1. 概述 2. 基本原理 3. 原子吸收分光光度计 4. 实验技术 5. 小结与习题 样品处理过程中的注意事项： 取样要有代表性，要注意防止污染。 用于配制标准溶液的试剂用量较大时，必须是高纯度的，尤其不能含有被测元素。 避免被测元素的损失。 注意样品的含盐量不能太大，当大于0.1%时，标准溶液中也应加入等量的同一种盐。 样品在测定前要经过预处理。 ■分析线 火焰原子化法 由于共振吸收线一般是最灵敏的吸收线，所以通常选其为分析线。 ■原子化条件 在火焰原子化中，火焰的选择和调节是很重要的。 例如：分析线在200nm以下短波区的元素（Se、P等）——氢火焰 容易电离的元素（碱金属和碱土金属）——不宜用高温火焰 容易形成难离解氧化物的元素（B、Be、Al、Zr、稀土等）— —高温火焰或富焰火焰 石墨炉原子化法 ■原子化条件 在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化和原子化温度十分重要。 干燥——在稍低于溶剂沸点的温度进行。 热解、灰化——在保证被测元素不明显损失的前提下，应尽可能 将样品加热到高温。 原子化——选择能达到最大吸收信号的最低温度为原子化温度 ■狭缝宽度 不引起吸光度减小的最大的狭缝宽度为理想的狭