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有机实验复习材料整理版.docVIP

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有机实验复习材料整理版

考试题型: 选择题(共10小题,每小题2分,共20分 ) 填空题(共 20 个空,每空1分,共20分 ) 判断题(共10小题,每小题1分,共10分) 改错题(共5处错误,每处2分,共10分) 简答题(共6小题,每小题5分,共30分 ) 综合题(共1小题,共10分) 一 蒸馏与沸点的测定(重点) 仪器的安装: 仪器装置的总原则是由下往上 ,由左到右, 先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配 相反的顺序逐个的拆除。 需注意的问题: 1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的 1/3-2/3 2.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分 沸点至少相差30℃以上? 3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸,如加热后发现未加沸石,应先停止加热,然后补加。 5.进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 6.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果: 其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。 7. 测沸点时,把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点,因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡 蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒? 答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。 因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,都将得到较准确的结果,避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办? 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸。 二 重结晶提纯法 1. 抽滤的优点: (1) 过滤和洗涤速度快; (2) 液体和固体分离比较完全 (3) 滤出的固体容易干燥 2. 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好? ?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。 3.减压过滤结束时,应该先通大气,再 关泵,以防止倒吸。 4. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多,太多会吸附产品。 亦不能沸腾的时候加入,以免溶液暴沸而从容器中冲出。 用量为1%-3% 5. 简述重结晶的操作过程? 答:(1)将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。 (2)若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。 (3)趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 (4)冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。 (5)减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 三 苯甲酸的制备 1.一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。 2.在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。 四 1-溴丁烷的制备(重点实验) 如何减少副反应? 答:(1)反应物混合均匀 (2)回流时小火加热,保持微沸状态。 在1-溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果? 答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。 五 正丁醚的制备 1.为什么要使用分水器,有什么作用? 答:本实验主反应为可逆反应,且产物当中有水, 因此需把生成的水从反应体系中分离出来,使 平衡往正方

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