食品分析复习总结.docVIP

1、滴定法测定橘子总酸度原理:食品中的弱酸用碱溶液滴定时，被中和生成盐，反应式如下RCOOH+NaOH——RCOONA+H2O用酚酞作指示剂，在PH=8.2时就确定了中和的重点，无色的酚酞与碱作用生成的酚酞盐，同时失去1分子水，引起醌型排列而成红色。试剂0.1mol/LNAOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾、1%酚酞乙醇溶液。步骤标定:精确称取0.3000—0.4000在105度到110度下干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50ML新煮沸过的冷蒸馏水，振荡使其溶解，加两滴酚酞指示剂，用配制的NAOH标准溶液滴定至呈微红色30s不退即为终点，记为V1，做空白，即为V2。样品测定(操作步骤：样品→捣碎→浆→称量→少量水将浆转入250ml容器瓶中→75～80℃水浴0.5h→冷却→定容→过滤→滤液50ml→用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定)称取捣碎均质的样品25g放小烧瓶中，用约100ml水转入250ml容量瓶中，在75度-80度水浴加热30分钟，冷却，充分振荡摇后加水至刻度摇匀，用脱脂棉过滤，弃初滤液15ML，吸取滤液50ml，加酚酞指示剂3滴，用标准NAOH溶液滴定至呈微红色30s不退即为终点，记为V，做空白，即为V0。计算标定C=M*1000/((V1-V2)*204.2)样品总酸度=C*（V-V0）*K*250*100/(m*50) V—滴定时所耗标准NaOH体积(ml)N—NaOH标准的浓度(mol/l)W—样品重量(g)K—相应的酸换算系数（苹果酸0.067、柠檬酸（含一分子水）0.070、乙酸0.060、乳酸0.090、酒石酸0.075） 2、直接滴定法测定鲜土豆中的淀粉原理：样品经除去脂溶性成分及可溶性糖类之后，用酸水解淀粉为还原糖，在沸腾条件下，还原糖与酒石酸铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀又与亚铁氰化钾作用生成无色络合物，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，根据样品液消耗体积计算还原糖量。试剂：1mg/ml葡萄糖标准溶液斐林试剂（碱性酒石酸铜）甲乙液、6mol/L盐酸、85%乙醇、NAOH溶液。步骤：样品处理（土豆→切片→烘干→粉碎→过筛（40目）→土豆粉土豆粉→（乙醚洗2-3次）→85%乙醇洗2-3次→残渣→转入三角烧瓶中→6mol/l盐酸水解2h→碱中和→PbAc2→Na2SO4→定容→过滤→滤液供分析用（初滤液20ml左右弃掉）土豆去皮切丝，风干后粉碎过筛成粉。精密称取土豆粉0.2-0.4g至于漏斗中，85%乙醇溶液30ml分三次洗涤残渣（除去可溶性糖类物质）。用100ml水洗涤漏斗中残渣至250ML锥形瓶中，加15ml盐酸溶液，接好冷凝管置于电炉上回流1H，后立即至于流水中冷却，加2滴甲基红指示剂，先用40%NAOH调成黄色，再用盐酸调好到刚好变为红色，再用10%NAOH调到红色刚好褪去。摇匀后用水转移到250ml容量瓶中。加水定容，过滤，弃去初滤液收集滤液待测。斐林试剂甲乙液各5ml，预加葡萄糖标准溶液9ML，加水10ml，2MIN内沸腾并维持30s，开始滴定（1滴/2s)记V(终点蓝色消失)样品测定（两次平行）A、粗滴定：Fehling试剂A和B各5.0ml、水10ml、样品糖溶液9.0ml放入250ml的烧瓶中，石棉网上加热至沸腾，然后继续加入样品糖溶液，滴加速度为10-15秒1ml。直到兰色几乎消失，加入1%亚甲基蓝指示剂3-5滴。再继续滴加样品糖溶液，直至兰色褪尽为止。记录粗滴定时样品糖溶液消耗的总体积。B、精密滴定：Fehling试剂A和B各5.0ml、水10ml、样品糖溶液比粗滴定的结果少0.5ml放入250ml的烧瓶中，石棉网上加热至沸腾，维持沸腾2min加入1%亚甲基蓝指示剂3-5滴，再继续滴加样品糖溶液，直至兰色褪尽为止。记录精密滴定样品糖溶液消耗的总体积。 计算：1、标定F=C×V2、样品测试：还原糖=（F×250/m×1000×v2）f—还原糖因数,即与10mlFehling完全反应时所需的还原糖(mg)；V—样品试液的总体积(ml)；U—滴定10mlFehling试剂所消耗的样品试液的体积(ml)；W—样品的重量(mg)。 3、凯氏定氮法测定面粉中的蛋白质原理：蛋白质是含氮化合物，食品与硫酸和催化剂一同加热消化使蛋白质分解，分解的氨与硫酸生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质的含量。试剂：浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、2%硼酸、40%氢氧化钠、盐酸标液。步骤：1、样品消化:面粉0、4-0、6g至于消化管中，加0、3g硫酸铜、3g硫酸钾、10ml浓硫酸置于消化炉中消化至液体呈蓝绿色并维持30s,冷却后定容至100ml.2、氨的蒸馏:取20.0ml消化液于消化管中，固定于蒸馏器中，加氢氧化钠至