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质谱技术在天然药物以及复杂体系分析中的应用进展
质谱技术在天然药物以及复杂体系分析中的应用进展
摘要:(4)在组学中的应用……FAB-MS谱ESI-MS谱近二十年来,有机质谱有了飞跃发展,...活性提取物(AB-8-2)中黄酮醇类原型成分分析结果AB-8-2原型成分分析结果...
关键词:分析,应用
类别:专题技术
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质谱技术在天然药物以及复杂体系分析中的应用进展
再帕尔? 阿不力孜
中国医学科学院北京协和医学院
药物研究所
质谱技术的主要特点及功能
★(高)灵敏度是质谱的“生命”
★离子化(技术)是质谱的“心脏”
如, 2002年度化学诺贝尔奖授予给了J.B. Fenn和田中耕
一等三人;其中他们二人“发明了可分析生物大分子的质
谱分析法”,即电喷雾电离质谱(ESI-MS)和基质辅助激
光解吸电离质谱(MALDI-MS)。
★基本功能:(1)(最基本)提供分子量信息;
(2)根据MS/MS或MSn等,(定性)结构分析;
(3)根据LC-MS/MS方法,进行定量分析;
(4)在组学中的应用……
FAB-MS谱
ESI-MS谱
近二十年来,有机质谱有了飞跃发展,
主要表现为以下三方面:
■ 离子化技术(包括接口技术)的创新和不断
改进
■ 串联及联用技术(MS/MS,LC-MS/MS等)
的发展,且多样化、小型化和智能化。
■ 新型敞开式质谱新技术(Ambient Mass
Spectrometry)的出现 (新飞跃)
MS/MS的类型
目前已经发展成为具有多种类型的MS/MS仪。如:
1. 两台质谱仪串联组成(空间序列, MS/MS)
磁质谱—磁质谱、磁质谱—Q 、磁质谱—Tof 、磁质谱—Trap、 QqQ、 Q—Tof、Tof—Tof、
QTRAP、LTQ Orbitrap(组合型)、HDMS .……
2. 储存离子的分析器组成(时间序列,MS n )
FT-ICRMS 、ITMS (3D离子阱)、LTQ ……
串联质谱仪的作用
研究MS/MS谱,可以了解到被分析样品的混合物性质和成分,对一些混合物(目前,多用最软电离的ESI或APCI的MS/MS。有时不必进行色谱分离可直接分析,与色谱法相比,有很快的响应速度,省时省样品省费用,具有高灵敏度和高效率的优点。另外一个特点是通过子?母及母?子MS/MS谱以及中性丢失谱的分析,可以掌握丰富的结构信息。目前作为有力的结构解析手段。
串联质谱仪的作用
利用串联质谱仪进行药物分析越来越受到重视,特别是在天然药物、中草药成分分析、原型药物及其杂质、药物代谢的快速结构分析以及复杂混合物的微量成分分析等方面正在起到越来越重要的作用。目前,MS/MS尤其是LC-MS/MS技术已经成为一个不可缺少的分析手段。
血浆样品中痕量阿司咪唑的测定(比较SRM与SIM的灵敏度)
微透析技术(Microdialysis)与LC-MS/MS 相结合,建立原位代谢检测方法
Jin-ping Qiao, Zeper Abliz*, et al. J. Chromatogr. B. 2004, 805: 93-99
J-P Qiao, A. Zeper *, et al. Rapid Commun. Mass Spectrom., 2004, 18: 3142-3147.
研究目的及内容
建立原位代谢的研究方法。
利用LC-MS/MS技术研究氨丁苯酞(ABP)在活体大鼠靶组织(脑)中的动态变化过程以及生物转化情况。
通过微透析取样技术直接从大鼠的脑组织中收集氨丁苯酞(ABP)的样品。
利用LC-MS/MS方法分析大鼠脑透析液中ABP的浓度变化过程以及它的代谢产物,确定代谢物的结构。
原药(ABP)的ESI-MS/MS分析
原药的裂解规律
微透析探针和大鼠活动体位微透析取样装置
LC-MS/MS方法分析脑透析液中氨丁苯酞的代谢产物
脑
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