[理学]第九章 色谱分离技术.pptVIP

第九章 色谱分离技术 色谱法已广泛应用于各个领域，成为多组分混合物的最重要的分离分析方法 1906年，俄国植物学家Tsweet将CaCO3固体粉末装入竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸出液，并用石油醚连续地冲洗。结果在柱中出现了颜色不同的色带。因此，Tsweet把这种方法称为色谱法。 如今，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。所以色谱法已经失去原来的含义。但是，现在仍沿用色谱法这个名称。 色谱法具有分离及分析两种功能。它是分析混合物最有力的手段。 色谱分离是目前应用最广泛的分离方法。已广泛地用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境监测、刑事侦查、生产在线控制，乃至空间探索等许多领域，以解决各种分离分析课题。 什么是色谱法？ 色谱法是一种分离、分析方法，有时又称为层析技术。它利用被分离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数等的微小差异进行分离。当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，使原来微小的差异累加产生了很大的效果，形成差速迁移，使各组分在柱内移动的同时逐渐分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。 色谱过程 色谱法的特点 1．分离效率高：可在很短的时间内分离多达二、三百个组 分的复杂物质，柱效能可达106的理论板。 2．检测能力强：可以检测出10-11~10-15克级的痕量组分，能 满足环境检测、农药残留等大量日常检测 分析的需要。 3．样品用量少：样品用量一般为微升级，少的可达纳克级。 4．适用范围广：几乎所有与化学有关的领域都有其用武之 地。 色谱分类 色谱分类 根据固定相的形状：纸色谱、薄层色谱和柱 色谱。 根据分离操作方式：间歇色谱、连续色谱 检测器 色谱检测器是一个将组分浓度和量信息转化为电信号的传感器，信号的大小和组分的浓度或量成正比。 现用的液相色谱的检测器分为两种：①普通检测器：它是测定流动相加人溶质后的某种物理性质的变化；②溶质性质或选择性检测器：它只对溶质的某些性质是灵敏的。液相色谱的主要检测器有紫外检测器、示差折光检测器和蒸发散射光检测器等。 气相色谱 气相色谱法主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异，以气体为流动相，以液体或固体为固定相从而达到分离混合物的色谱方法。 气相色谱法的特点 优点： 分离效率高、应用范围宽、分析速度快、样品用量少; 灵敏度高、分离和测定一次完成、自动化程度高. 缺点： 不适用于高沸点（450℃）、有生物活性的物质的分离测定 不适用于制备. 待测样品在高温的气化室气化后在惰性气体的带动下进入色谱柱，色谱柱内含有液体或固体固定相 每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立。 由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附、解吸。 结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出色谱柱，进入检测器。 高效液相色谱 高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。 它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。 首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入色谱柱，然后从控制器的出口流出。 当注入欲分离的样品时，流经进样器贮液器的流动相将样品同时带入色谱柱进行分离，然后依先后顺序进入检测器，记录仪将检测器送出的信号记录下来，由此得到液相色谱图。 液相色谱的主要特点是： 分离效率高； 选择性好，适用于多种多元组分复杂混合物的分离； 应用范围广。从无机物到有机物，从天然物质到合成产物，从小分子到大分子，从一般化合物到生物活性物质等。 离子交换色谱法—— 此法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。 凡在溶液中能够电离的物质，通常都可用离子交换色谱法进行分离。它不仅适用无机离子混合物的分离，亦可用于有机物的分离。 凝胶渗透色谱 亲和色谱 分子印迹色谱技术 色谱理论 研究色谱过程中分子运动的规律，探讨微观分子运动与色谱分离的内在联系。 热力学 动力学 分离条件的选择和优