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第三章 样品制备 学习目标 目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。 学习要点　溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波萃取技术；衍生化技术 　 技能要点　溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术 第五节 超临界萃取技术等 一 、超临界萃取技术 一 、超临界萃取技术 1、三相点和临界点 2 、超临界流体 4 、特 点 二 、微波萃取 二 、微波萃取 二 、微波萃取 1、微 波 2 、工作原理 三、超声波辅助萃取 三、超声波辅助萃取 四 、衍生化技术 1 、衍生化的目的 2 、分 类 3、气相色谱的衍生化 （1）、硅烷化衍生化方法 （2）酯化衍生化方法 ① 甲醇法 ② 重氮甲烷法 （3）、卤化衍生化方法 五 、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除 待测物的位置 复习思考题 本节首页 退出本章 5、制备衍生物的反应罐瓶 本节首页 退出本章 （一）、生物样品 植物：营养成分、农药残留等 动物：体内的药物及代谢产物、 糖类、维生素、氨基酸等 微生物： 本节首页 退出本章 体液或细胞外：采用萃取方法。也可将干扰组分（如蛋白质、DNA、多糖等等）沉淀除去。 生物细胞内：首先将细胞破碎，再采用萃取或沉淀等方法。 本节首页 退出本章 （二）、细胞的破碎 目的：就是为了破坏细胞的外壳，使细胞内含物有效地释放出来，获得有效的提取。 本节首页 退出本章 1、细胞的破碎方法 ① 组织较柔软：匀浆器研磨 ② 组织较韧：铰碎→匀浆 ③ 纤维组织：捣碎器破碎或加砂研磨。 ④ 微生物坚韧的细胞壁：用自溶、冷热交 替、加砂研磨、超声波和加压处理。 1、细胞的破碎方法 本节首页 退出本章 2、机械法（机械切力） ① 高速组织捣碎机： 20000r／min。 对象：动植物组织 ② 匀浆器：铰碎组织。对生物大分 子破坏较少。 ③ 研磨 ：玻璃砂。 本节首页 退出本章 3、物理法（物理作用） ① 反复冻融法： -15～-20℃。 ② 冷热交替法： 90℃维持数分钟，立即置于冰浴中冷却。 ③ 超声波处理法：用于微生物。 ④ 加压破碎法： 加气压或水压，可使90％以上细胞被压碎。 本节首页 退出本章 4、化学及生物化学法（化学试剂或酶） ① 自溶法： 在一定条件（pH、温度）， 利用自身的酶系将细胞破坏。 ② 溶菌酶处理： 具有专一地破坏细菌细胞壁的功能。 本节首页 退出本章 Antifungal activity 例：溶菌酶处理 本节首页 退出本章 （三）、蛋白质的去除 目的：蛋白质的存在，常常严重干扰分析 1、加热法 2、盐析法 3、膜分离法 4、高速离心 5、有机溶剂沉淀法 本节首页 退出本章 1、 加热法 欲测组分热稳定性好时采用。加热到90℃。 蛋白沉淀后可用离心或过滤除去，能除去热变性蛋白。 * * 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 演示文稿 本章目录 辽农职院 工程系 质检中心 本节首页 退出本章 一、超临界萃取技术 二、微波萃取技术 三、超声波辅助萃取 本节首页 退出本章 四、衍生化技术 五 、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除 本节首页 退出本章 临界温度：32℃ 本节首页 退出本章 本节首页 退出本章 临界点：液、气两相呈平衡状态的点。 临界温度：在临界点时的温度。 临界压力：在临界点时的压力。 本节首页 退出本章 物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。 气体：粘稠度、表面张力低，溶解能力强，萃取功能高。压力↑，溶解能力↑。 液体：体积小。 0.450 36.5 71.7 N2O 氧化二氮 0.203 32.2 48.1 C2H6 乙烷 0.235 132.4 112.5 NH3 氨 0.332 374.2 217.6 H2O 水 0.433 31.2 72.9 CO2 二氧化碳 临界密度 (g/cm3) 临界温度 (℃) 临界压力 (bar) 分子式 流体名称 3 、超临界流体的性质 本节首页 退出本章 ⑴ 在35～40℃下提取 ⑵ 干净的提取方法 ⑶ CO2是一种不活泼的气体。 ⑷ 循环使用，降低成本。 ⑸ 参数可以调节 流动相 本节首页 退出本章 微 波 金属 水分 本节首页 退出本章 本节首页 退