第三章药物的杂质检查2012.ppt

第一法： 仪器装置：砷盐检查法的装置，但使用时，导气管不加醋酸铅棉花，溴化汞试纸改为碱性硫酸亚铁试纸。 检查法：供试品加入瓶中，加水10mL,与酒石酸溶液3mL，迅速将装妥的导气管密塞于瓶上，摇匀，小火加热，微沸1min,取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁与盐酸各一滴，15min内不得显绿色或蓝色。 特点：灵敏度高，但不适用于在酸性条件下加热会产生氰化物的药物。 第二法： 适用于在酸性条件下加热会产生氰化物的药物 检查法：取规定量的供试品，置磨口玻塞锥形瓶中，加水溶解成5mL，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1mL的小杯（容积为5mL）平放入瓶底，密塞，在暗处放置过夜，取出小杯，加水2mL,混匀，于500nm处测定吸收度；另取规定量标准氰化钾溶液（5μg/mL），加水至5mL，用同法处理所得的吸收度相比较，供试溶液的吸收度不得超过标准溶液。 特点：灵敏度高，但影响因素较多如时间、温度、显色试剂的用量要与药典一致。 6、药物经有机破坏后检查杂质 有机药物在生产过程中可能引入卤素、硫、磷、硒等，作为杂质必须检查。但某些环状药物，这些杂质以共价键与药物分子结合，不能直接检出，必须经有机破坏，使杂质游离，采用适当的方法检出。有机破坏方法多采用氧瓶燃烧法。 注意点： 1、操作及称重方法： 1）坩埚要事先恒重，精密称定，所得的残渣要恒重； 2）坩埚应斜置，防止暴沸和溅出； 3