第十六章空气敏感化合物的操作.ppt

有机合成 (5)色层分离法 该法是分离纯化产物的另一重要技术。一般对空气敏感物质此法用得较少。无氧操作的柱上层析如图4-21所示。选择一长短合适的玻璃管，底部用一团玻璃棉和一个活塞，在顶上有磨口接口，可装一带支管的滴液漏斗。洗脱液收集在用惰性气体冲洗过的Schlenk瓶中。 所用吸附剂和溶剂都要经无水无氧处理。在操作中要保持在惰性气氛中进行。 (6)样品的保存与转移 对空气敏感化合物．经过纯化的样品，先经干燥(图4-22)，然后在惰性气氛下贮存在固体贮瓶(图4-23)或固体样品管(图4-24)中。如样品对空气特别敏感或需长期保存，则应贮存在充满惰性气体的安碚中，如图4-25所示、装在安碚中的样品需分装或转移时，采用图4-26的分装安碚接头比较方便。装在固体样品管中的样品需转移或分装时，可用图4-27所示的“裤形管”装置。 第二节 惰性气氛下进行合成反应的技术 1 玻璃设备的干燥及组装 方法1：将玻璃仪器在烘箱中125℃保温6h，然后趁热组装．让其在干燥惰性气体流的状态下冷却、备用。 方法2：将组装好的玻璃装置，通过二通与真空泵连接，随之用电热丝或电吹风对装置进行，并抽空，然后将二通开关转接于充满惰性气体的钢瓶，让其冷却备用。 方法3：玻璃设备和通常的针筒可在烘箱中干燥，然后在盛有P2O5或指示硅胶的干燥器中冷却，然后组装、至于微