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Bi3La0.5Nd0.5Ti3O12- Ni0.5Zn0.5Fe2O4磁電複材性質之研究 研究生：蕭乃齊 指導教授：何志松 摘要 在本論文中，我們利用溶膠-凝膠法與固態反應法製備(x)(Bi3La0.5Nd0.5)Ti3O12-(1-x)(Ni0.5Zn0.5)Fe2O4磁電複材，其中x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0。並觀察其微結構、介電性質、及磁性質隨比例的變化。結果發現BLNTO-NZFO的複合比例對磁電複材的性質會有顯著的影響。 (x)BLNTO-(1-x)NZFO磁電複材在空氣下經850°C ~1250°C的溫度燒結3小時，其相對密度皆能達到80%以上，而且都同時具有鐵電相跟鐵磁相的結構。在相同BLNTO複合比例時，溶膠-凝膠法製備之磁電複材其熱膨脹係數低於固態反應法製備之磁電複材。當BLNTO複合的比例越多，其介電常數也會隨之增加，但飽和磁化量會降低。微波介電常數量測分析的結果顯示，溶膠-凝膠法製備之磁電複材比例為B4N1(x=0.8)時，與固態反應法製備之磁電複材比例為B1N4(x=0.2)時，其介電常數隨頻率的變化趨勢會受外加磁場的影響發生變化。 1. 序論 隨著時代的進步，對高科技產品的需求隨之增加，單一性能的材料已經很難滿足於現在產業界的需求，因此研究及製備具有多重性能的單一材料，或者是將兩種單一材料複合，是目前材料領域上的研究重點。鐵電材料所擁有的鐵電性、壓電性在微電子機械系統(MEMS）[1~2]是非常重要的材料之一，鐵磁材料中的鐵磁性在現階段的元件上也是非常重要的特性之一。因此如果有一種材料同時具有鐵磁性跟鐵電性兩種性質，一定可以對於元件的設計上提供更大的自由度。 然而目前所知的天然多鐵性單相材料卻非常稀少，而且通常需要在非常低溫下才具有多鐵性，又受到理論的限制無法產生大的磁電耦合，種種原因都讓單相的多鐵性材料失去競爭的價值。所以目前的趨勢是指向多鐵性複合材料，將單一相的鐵電材料和單一相的鐵磁材料混合於同一種系統中，讓複合材料除了具有鐵電性也具有鐵磁性，再加上電極化跟磁極化的影響，產生新的磁電效應[3~5]。 為了符合短小輕薄的產品特性，薄膜型的複合材料也快速發展中。雖然薄膜不能產生和塊材相比擬的磁電性質，但這些尺寸上的差異，也給了我們新的方向去了解尺寸對磁電性質的影響。在鐵電相中我們選用單一相的鐵電材料鈦酸鉍Bi4Ti3O12(BTO)，這是因為前人的研究顯示，摻雜一鑭系金屬(Ln = La、Nd、Gd、Sm、Pr)可以得到較大的殘餘極化量和比較小的矯頑場，以及較好的抗疲勞特性[6~8]，但還沒有發現有研究同時添加兩種以上的混摻物。所以我們嘗試著同時將La及Nd 混摻於BTO之中，希望可以得到更佳的鐵電性質。 在鐵磁相中我們選用單一相的鐵磁材料鐵酸鎳NiFe2O4(NFO)，為一種軟鐵性質材料。由於其具有高導磁性與低損失的特性，加上研究顯示摻雜Zn可增加其殘存磁化量，使其鐵磁性的效果更加明顯[9~11]。 將兩種單一相的材料利用固態反應法(solid state method) 及溶膠-凝膠法(sol-gel method)合成出我們所需的磁電複合材料，比較不同製程對於複材的鐵磁性及鐵電性有何影響。再以不同比例的鐵電跟鐵磁相混合，以找出此複合材料在何種比例下有較好的介電性質及磁性質。 2. 文獻回顧 介電材料中以鈣鈦礦結構(perovskite-typ)晶型結構較被廣泛被研究與應用。鈣鈦礦其化學通式為ABO3， A離子半徑較B是離子半徑較小的陽離子，而O為氧離子。在單位晶中，A離子與O離子形成面心立方結構，而B離子佔據體心的位子。pseudo tetragonal)來表示，當我們摻雜0.5個La、0.5個Nd取代1個。NiFe2O4鎳鐵氧磁體是屬於立方晶系裡的尖晶石結構 (spinel structure)。尖晶石結構的通式是AB2X4個取代1個3. 實驗方法與步驟 本實驗是以固態反應法(olid state method)溶膠-凝膠法(sol-gel method)，製備摻雜第三元素(La)及第四元素(Nd)取代塊材溶膠-凝膠法。固態反應法與溶膠-凝膠法實驗流程如圖3.1、3.2所示。 圖3.1 Sol-gel法製作磁電材薄膜流程圖圖3.2 Solid state法製作磁電材流程秤量所需量之氧化態碳酸鉍、、、、、、與氧化鐵，放進裝有5粒氧化鋯球的PE罐中，以封口膜封好瓶蓋接縫處，置入球磨機中乾式球磨。後取出PE罐，將粉末倒入氧化鋁坩鍋中，蓋上鍋蓋，置入高溫爐中以500°C煆燒小時，自然冷卻取出研磨至細粉即可得BLNTO-(1-x)NZFO粉體。 磁電複合塊材BLNTO之比例(mol%) 燒結溫度() 100% B5 1150 80