第三部分 空气和废气监测技术课件.pptVIP

3.4.2 离子色谱法(IC)的基本原理 用螯合树脂分离金属离子的化学平衡 通常的阳离子交换树脂对各类金属离子无特殊的选择性。螯合树脂能选择性地吸则这些金属离子 有些可以通过控制pH值也能达到选择性地吸附。用螯合树脂可以在大量的非络合金属离子存在下，选择性地吸附所需要的金属离子 用一根短的色谱柱，就可以出螯合树脂达到浓缩痕量金属的目的 * 3.4.3 离子色谱仪 组成: 淋洗液贮罐、高压泵、进样阀、分离柱、抑制柱、检测器和放大记录等部件 大体分为：输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统 种类: 双柱流程离子色谱仪: 以抑制电导检测为基础 单柱流程离子色谱仪:以直接电导检测为基础 * 3.4.3 离子色谱仪 1. 淋洗液罐 作用: 储存淋洗液(流动相) 规格:容积0.5L, 主要为４L 材质：聚乙烯塑料 2. 泵系统 作用:为流动相提供输送功 种类:双柱塞式往复平流泵 材料:柱塞材料为宝石材料,耐磨损 输出压力范围:0—129Kg/cm2 * 3.4.3 离子色谱仪 3. 进样装置 作用：将样品引入分离系统 种类：进样阀（四通，六通阀） 4. 分离系统 构成:色谱柱+柱箱 色谱柱: 聚四氟乙烯,聚三氟氯乙烯,不锈钢构成 要求: 死体积小,耐压 内径4-5mm,壁厚1.5mm,耐压50Kg/cm2 柱长：5-150cm 柱箱:控温+-1℃ * 3.4.3 离子色谱仪 5. 检测系统 主要有:电导检测器，紫外—可见光度检测器、荧光光度检测器及安培检测器 电导检测器 原理:用两个相对安装的电极测量溶液的电导，由电导变化确定溶质的浓度 特点: 死体积小，敏感度10-6g／ml 线性范围达104 最高敏感度达10-8g／ml 为了精确地测量溶液的电导率采用以下措施： 电极间施加交流电压及有关交流测量技术 四电级或五电级电导仪的采用 * 3.4.3 离子色谱仪 紫外—可见光度检测器 特点: 选择性好，仅变更入射光的波长，即可选择性地检测 通用性好，无论吸光与不吸光，均可从变化中检测到信号 敏感度好，敏感度达10-10g／m1，很容易进行ppb级分析 线性范围105 * 3.4.3 离子色谱仪 * 3.4.3 离子色谱仪 安培检测器 构成: 恒电位装置 三电极系统: 工作电极 辅助用的“对电极” 参比电极 * 3.4.3 离子色谱仪 * 3.4.3 离子色谱仪 6. 数据处理系统 需性能优良的记录仪 最好采用双笔式记录器，可进行双检测器分析 计算机系统的应用 7. 其他 输液泵可显示流量值，需定期进行流量校正 定时检查系统的密封性 * 3.4.4 用电导检测器的离子色谱法 1. 化学抑制型离子色谱 高效离子色谱(HPLC) HPLC简介： 分离机理：离子交换 适用范围：亲水性阴阳离子 固定相：薄壳型树脂 影响离子洗脱的因素 离子电荷：样品离子价数越高，一般地对树脂亲合力越大，故保留时间随价数而增加 离子半径：对相同电荷数的离子，离子半径越大，越易极化，亲合力越大，洗脱顺序： Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+ F-, Cl-, Br-, I- 淋洗液pH: pH影响多价离子的分配平衡。 树脂种类: 离子交换树脂的交联度、功能基性质及其亲水性的大小等对离子分离的选择性起很大作用，因为它直接影响分配平衡 * 3.4.4 用电导检测器的离子色谱法 抑制柱反应反抑制性 用弱酸的碱金属盐为淋洗液。当淋洗液经过分离柱后，先进入抑制柱。抑制柱内填充H+型强酸型离子交换树脂，使淋洗掖中弱酸离子转化为弱酸，从而位其导电值下降，这一反应称为抑制反应(淋洗液若不先进入抑制枝而直接进入检测器，则弱酸盐的导电值很大，会掩盖样品中待测离子的电导) 抑制柱反应是一种新型的柱后反应器: 其一，将样品阴离子转变为相对应的酸，此酸中的H的电导很大，从而使样品的电导经往后反应变大 其二，它将淋洗液中弱酸根离子转化为电导值较小的弱酸分子，二者都提高信噪比。 * 3.4.4 用电导检测器的离子色谱法 高效离子排斥色谱(HPICE) 分离机理：利用排阻作用（空间排阻，电荷斥力共同作用） HPICE和HPIC联用 如果样品中同时含有无机酸与有机酸，样品先通过HPICE柱，由于离子排斥，无机 酸先通过此柱，先在HPIC中得到无机酸的色谱峰，就可以在有机物存在下分离无机酸 * 3.4.4 用电导检测器的离子色谱法 流动相离子色谱(HPIC) 构成 固定相：疏水固定相 流动相：含有离子对试剂的亲水性流动相 检测器：抑制型电导检测器 特点 高选择性 高分离效率 高灵敏度 * 3.4.4 用电导检测器的离子色谱法 分离机理 第一种方式是表面活性离子在树脂和流动相界面的直接吸附。它们定向排列，亲水的一端朝向极性大的流动相，疏水部分被吸附在树脂表面上，由形成的双电层起