2016年高职工业分析检验赛项竞赛内容简介.docVIP

2016年全国职业院校技能大赛 竞赛2016年全国职业院校技能大赛竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。竞赛的时长为：理论与仿真100分钟；化学分析210分钟；仪器分析210分钟。 仿真考核化学分析仪器分析的操作《职业院校技能竞赛工业分析检验赛项指导书》化学工业出版社2015年出版978-7-122-23521-3，书中配有光盘 （一）理论与仿真试题及分布 仿真考核题目：相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定。 理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2015年出版978-7-122-23572-5，包括中级篇和高级篇全部内容。 理论与仿真试题分布 项目 序号 知识点 比例 成绩 理论 1 职业道德 1 100 2 化验室基础知识 7 3 化验室管理与质量控制 5 4 化学反应与溶液基础知识 3 5 滴定分析基础知识 9 6 酸碱滴定知识 8 7 氧化还原滴定知识 7 8 配位滴定知识 3 9 沉淀滴定知识 9 10 分子吸收光谱法知识 8 11 原子吸收光谱法知识 7 12 电化学分析法知识 10 13 色谱法知识 7 14 工业分析知识 7 15 有机分析知识 6 16 环境保护基础知识 3 仿真 17 相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定 100 理论成绩85%+仿真成绩15% 100 （二）化学分析题目EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。考核点与权重分布，见下表 化学分析操作技能考核点分布表 1% 11 数据记录及处理 5% 12 标定结果 35% 13 测定结果 30% 总计 100% （三）仪器分析题目采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。考核点与权重分布，见下表： 技能考核点分布% 5 原始记录 5% 6 结束工作 2% 7 定性测定 9% 8 定量测定 37% 9 测定结果 34% 总计 100% 二、竞赛化学分析方案 （一）EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定 1.操作步骤 称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 平行测定4次，同时做空白。 2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。 注： [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。 计算公式 二硫酸镍中镍含量的测定 1.操作步骤 称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定次。 2. 计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。 注：[M(Ni)=58.69 g/mo1]。 计算式： 注：所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。 所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。 仪器分析方案 紫外-可见分光光度法测定未知物 （一）仪器 1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）； 2．容量瓶：100mL 15个； 3．吸量管：10mL 5支； 4．烧杯： 100mL 5个； （二）试剂 1．标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠） 2．未知液：四种标准溶液中的任何一种。 （三）实验操作 1．吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。 2．未知物的定性分析 将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波