瓦里安原子吸收光谱仪分析方法培训资料.ppt

建立分析方法应考虑的因素 常用术语 灵敏度 特征浓度（ Characteristic Concentration） 为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算：  Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度 （通常在校正曲线线性范围内测，如0.2ABS） 特征质量（ Characteristic Mass ） 在石墨炉分析中，按峰高计算，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位 ）。可按下公式计算： Char. Mass = (标样浓度 ×0.0044× 进样体积) / 标样吸光度 特征质量－CM (1) 定义: 当产生1% 吸收时，分析物的浓度 特征质量－CM (2) 典型的特征质量 (pg) 元素 氘灯D2 塞曼Zeeman Ag 1.0 0.7 As* 8.0 10.0 Cd* 0.3 0.2 Cr 2.5 1.5 Cu 2.5 6.0 Fe 2.0 1.2 Mo 8.0 7.0 Ni 10.0 4.8 Pb* 6.0 5.5 Sb* 9.0 10.0 检出限(Detection Limit) 相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空白或接近空白的溶液进行多次测量（7-10次），3倍的标准偏差即是检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。又称为IDL。 检出限-------美国联邦环保局 ?按照美国联邦环保局的要求，用3～5倍于仪器制造商提供的检出限的标准溶液进行测定，每天测7次(连续），测三天（应为不连续的），计算标准偏差，3倍的标准偏差即为检出限 测量下限（Determination Limit） 指有一定准确度要求，可进行定量测定的分析元素的最小浓度（或质量），又称MDL。 对比检出限：而检出限带有可定性检出的最小浓度（或质量）的含义，所以一般小于检测下限，通常认为MDL=（5-10）IDL。 标准偏差的计算 计算每组7个数据的标准偏差 准确度 准确度：是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好，而准确度好必须有好的精度 判断准确度好坏的三种实验： （1）标样对照实验 （2）方法对照实验 （3）标准回收实验： 在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。，根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。 影响特征质量和检出限的因素 ? 分析物 ? 波长 ? 光路中的长度 ? 狭缝宽度 ? 光源的类型 ? 基体 (包括基体改进剂) ? 背景校正 ? 检测器的类型 ? 方法参数 影响检出限的因素 原子化速率的波动 石墨管壁的发射 大气、惰性气体和分析物的吸收 光源的噪音 检测器的噪音 光路系统不干净 特征质量和检出限 ? 特征质量 在低吸收(0.100-0.200 abs)时进行测量 决定最佳的工作范围 (20-200x) 仪器性能的检查 数值越低，表明： 灵敏度越好 越好的精确度 更好的准确度 低的检出限 分析样品的一般流程 一系列名词~~~~~~ 注意事项 元素灯和燃烧头需要足够的时间进行预热 常用分析方法 标准曲线法 标准加入法 一般的标准加入过程 实验试剂的因素 溶液和试剂 标准溶液的制备 校正用标准溶液 玻璃器皿和试剂储存 外部影响因素 实验室环境 容器并非完全通用 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗： ““新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高 碱性样品储于玻璃瓶中会粘住瓶塞 清洗过程 小结 通常清洗容器的步骤如下(仅供参考)： 用5％HCl浸泡过夜 用去离子水清洗 用5%HNO3浸泡过夜 用去离子水清洗 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子 经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕 量水平的分析 建立一个分析方法时，必须清楚地知道： 分析的目的 要求的灵敏度和检出限 要求的精度 要求的分析速度 建立一个分析方法时，必须了解： 样品的主要基体，尽可能了解可能的样品组成 确定要分析的项目 被分析物大致的含量 * 原子吸收光谱仪基本课程 分析方法 了解基本术语 特征浓度、特征质量 仪器检出限、工作范围 精度、准确度 选择分析方法 标准曲线法 标准加入法 标准和样品的准备 实验室影响因素 IUPAC推荐为：分析信号随分析物浓度变化的速度。 1% 的吸收换算公式为: 元素 D2 Zeeman Se* 25.0 14.0 Sn* 22.0 10.0 Tl* 25.0 15.0 V 28.0 22.0 Z