钢材中锰的比色测定.docVIP

钢材中锰含量的测定（4学时） 一、实验目的 1、熟悉分光光度的原理和操作方法。 2、掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法。 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Mn(Ⅱ)氧化成Mn(Ⅶ) ，然后分光光度计在波长540nm处测定紫红色高锰酸的吸光度。 图1 MnO4-溶液吸收曲线 三、主要试剂及仪器 1．721型分光光度计 2．锰标准溶液 100μg/mL 准确称取0.2749g分析纯硫酸锰溶解于适量蒸馏水中，并定容至1L，摇匀。 3．HNO3(1:1) 4.（NH4）2S2O8固体 5．H2SO4—H3PO4混合酸 H2SO4 : H3PO4 : H2O = 150 : 150 : 700 6. AgNO3溶液 0.5mol.L-1 四、实验步骤(需要预先抄写在实验报告上) 1．锰标准曲线的绘制 准确吸取每毫升相当于100μg锰的标准溶液0.0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL分别加入5个50mL比色管中，各加入少量水（10~15 mL），再分别加入10mL的（15：15：70）H2SO4－H3PO4混合酸及约0.5g的过硫酸铵固体，摇匀，将所有比色管放在水浴中加热，然后分别向每个比色管中加入3~5滴硝酸银（10%）溶液，煮沸3分钟左右，在沸浴中保持微沸3分钟左右，待溶液的颜色(紫红色)稳定后，冷却，用蒸馏水稀释至50mL刻度，摇匀，用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，在波长为540nm处测定其吸光度，重复上述实验三次，并算出其平均值，用计算机或坐标纸绘出锰的标准曲线，得出回归方程和相关系数，如图2所示。 图2 高锰酸根溶液标准曲线 2.钢材试样中Mn2+含量的测定 准确称取0.1000 g钢材试样到一只50～100 mL锥形瓶中，加入5mL1:3 HNO3，逐滴加入2mL双氧水，加热至沸，可适当加少量水以防蒸干，并轻轻摇动锥形瓶，再缓慢加入10mL H2SO4—H3PO4混合酸，加热至沸，待试样溶解完全。如有残渣，继续补加1～2mL1:3 HNO3并滴加入１mL双氧水，加热沸腾1min，直到试样溶解完全。取下锥形瓶，稍冷，然后依次加入15mL水、约0.5g（NH4）2S2O8固体、3~5滴AgNO3溶液，沸水浴中加热，保持微沸3min左右。待溶液颜色稳定后，冷却，定量转入50mL比色管，以水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，54０nm波长处测定溶液的吸光度。 从标准曲线上查出钢材试样溶液的吸光度所对应的Mn2+的μg值m1。 m1 ×10-6 Mn% = 0.200 g ×100%