[化学]高分子化学实验.pdf

高分子化学实验 高分子化学实验 湖北大学 湖北大学 材料科学与工程学院 材料科学与工程学院 前 言 前 言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加 深对高分子化学基础知识和基本原理的理解； 通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范 地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术 和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技 术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维， 培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作 打下坚实的实验基础。 实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合 一 、实验目的 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。 二、实验原理 二、实验原理  本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进 行的聚合。  本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。 MMA在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应： CH3 CH3 BPO nCH2 C COOCH3 CH2 C n COOCH3  用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的 爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等 问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。 三、实验仪器和试剂 四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴， 试管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO) 四、实验步骤 四、实验步骤 1.预聚合反应 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml 的四口瓶中加入溶有 0.5g BPO的MMA 50ml ，开动搅拌并升温至升温至75~80℃， 反应20~30分钟，观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时，用冷水 浴骤然降温至40 ℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已 备好的试管中。 2.聚合反应 将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中 基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温 1小时后，任其自然冷却到40 ℃以下，去除玻璃试管，即可得 到光滑无色透明的有机玻璃棒。 实验2 醋酸乙烯溶液聚合 实验2 醋酸乙烯溶液聚合 一 、实验目的 通过醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反应特点。 二、实验原理 二、实验原理 溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。根 据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合 和非均相溶液聚合或沉淀聚合。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。 根据反应条件的不同，如温度、引发剂用量、溶剂等的不同 可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂 回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由 基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。 三、实验仪器和试剂 四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴 醋酸乙烯酯，偶氮二异丁腈，甲醇 四、实验步骤 四、实验步骤 1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250 mL 四口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯30 mL(VAc密度为 0.9342)，0.05 g偶氮二异丁腈和10 mL甲醇(密度为0.7928)， 在搅拌下水浴加热，使其回流(水浴温度控制在70 ℃) ，反应 温度控制在65 ℃。 2. 当反应物变为粘稠，转化率为50%左右时，加入20 mL 甲 醇，使反应瓶中反应物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大 搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反 复洗涤，凉干后，剪成碎片，放入烘