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苯含量测定检验预案
23.6.1 工业苯含量测定检验预案
一、检验依据
用氢火焰离子化检测器检测,用校正面积归一化法定量。
二、参照标准
1、GB 601——2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
2、GB 603——2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
3、GB/T 9722——2006 化学试剂 气象色谱法通则
4、GB/T 690——2008 化学试剂 苯
三、仪器及设备
1、仪器:配有氢火焰离子化检测器色谱工作站的GC7890T型气相色谱仪(要求仪器对最低检测浓度下的各烃类杂质组分所产生的色谱峰高,应大于仪器噪声的两倍)。
2、进样器:1μL微量注射器
3、载气及流速:氮气,4.3 cm/s;
4、色谱柱:柱长(不锈钢柱):4m;柱内径:3mm;
5、固定相:15%硅油I(甲基苯基硅油含苯基25%)涂于经酸洗的201红色硅藻土载体〔180μm~150μm(80~100目)〕于160℃老化4h以上。
6、色谱条件:柱温:75℃;汽化室温度:100℃;检测器温度:200℃;进样量不少于0.1μL。
7、色谱柱有效板高:Heff≤1.3mm
四、试剂和溶液
1、燃烧气(氢气),载气(氮气):纯度≥99.99%,助燃气经硅胶及5A分子筛干燥净化;
2、正己烷
3、环己烷
4、甲苯
5、苯
6、苯标准样品:取一个带胶盖的试剂瓶洗净、烘干,称量(称准至0.0001g)。用滴管加入10滴正己烷、环己烷、甲苯、苯,并分别称量计算出相应的质量。
五、试样的制备
含有标准样品中各个成分的苯试样溶液
六、实验步骤设计
1、打开载气钢瓶总阀,调节输出压力为0.2MPa,通载气10min后打开电源开关。
2、打开载气净化气开关,调节载气合适柱前压,如0.1MPa。
3、设置柱温为75℃、气化温度为100℃和检测器温度为200℃,启动加热。
4、待恒温后,设定桥流及衰减。
5、打开工作站,选择通道。用仪器面板上的FID调零电位器将基线调至约0.5mV处,让色谱仪走基线,待基线稳定。
6、用苯标准样品溶液润洗微量注射器,准确吸取0.1μL进样,启动色谱工作站采集数据,记录保留时间、峰高和峰面积。
7、按相同方法进苯试样,记录峰高、峰面积。
8、实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。
9、设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。
10、待温度达到设定值时关闭气象色谱仪电源开关。
11、关闭载气钢瓶和减压阀。
七、分析结果的表述
1、 计算校正因子
苯的相对校正因子fi按下式计算:
As?mi
fi=—————
Ai?ms
式中:fi——苯与正己烷(环己烷、甲苯)的质量相对校正因子;
As——正己烷(环己烷、甲苯)的峰面积,cm2;
mi——苯标准样品的质量,g;
Ai——苯的峰面积,cm2。
ms——正己烷(环己烷、甲苯)的质量,g;
2、归一法计算公式:
八、注意事项
1、所有试剂均为分析纯。
九、收集资料
1、气相色谱仪操作规程
2、归一化法
3、苯的性质简介
4、苯的用途及危害
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