苯含量测定检验预案.docVIP

23.6.1 工业苯含量测定检验预案 一、检验依据 用氢火焰离子化检测器检测，用校正面积归一化法定量。 二、参照标准 1、GB 601——2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 2、GB 603——2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3、GB/T 9722——2006 化学试剂 气象色谱法通则 4、GB/T 690——2008 化学试剂 苯 三、仪器及设备 1、仪器：配有氢火焰离子化检测器色谱工作站的GC7890T型气相色谱仪（要求仪器对最低检测浓度下的各烃类杂质组分所产生的色谱峰高，应大于仪器噪声的两倍）。 2、进样器：1μL微量注射器 3、载气及流速：氮气，4.3 cm/s； 4、色谱柱：柱长（不锈钢柱）：4m；柱内径：3mm； 5、固定相：15%硅油I（甲基苯基硅油含苯基25%）涂于经酸洗的201红色硅藻土载体〔180μm～150μm（80～100目）〕于160℃老化4h以上。 6、色谱条件：柱温：75℃；汽化室温度：100℃；检测器温度：200℃；进样量不少于0.1μL。 7、色谱柱有效板高：Heff≤1.3mm 四、试剂和溶液 1、燃烧气（氢气），载气（氮气）：纯度≥99.99%，助燃气经硅胶及5A分子筛干燥净化； 2、正己烷 3、环己烷 4、甲苯 5、苯 6、苯标准样品：取一个带胶盖的试剂瓶洗净、烘干，称量（称准至0.0001g）。用滴管加入10滴正己烷、环己烷、甲苯、苯，并分别称量计算出相应的质量。 五、试样的制备 含有标准样品中各个成分的苯试样溶液 六、实验步骤设计 1、打开载气钢瓶总阀，调节输出压力为0.2MPa,通载气10min后打开电源开关。 2、打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1MPa。 3、设置柱温为75℃、气化温度为100℃和检测器温度为200℃，启动加热。 4、待恒温后，设定桥流及衰减。 5、打开工作站，选择通道。用仪器面板上的FID调零电位器将基线调至约0.5mV处，让色谱仪走基线，待基线稳定。 6、用苯标准样品溶液润洗微量注射器，准确吸取0.1μL进样，启动色谱工作站采集数据，记录保留时间、峰高和峰面积。 7、按相同方法进苯试样，记录峰高、峰面积。 8、实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。 9、设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。 10、待温度达到设定值时关闭气象色谱仪电源开关。 11、关闭载气钢瓶和减压阀。 七、分析结果的表述 1、 计算校正因子 苯的相对校正因子fi按下式计算： 　　　As?mi fi＝————— 　　　Ai?ms 式中：fi——苯与正己烷（环己烷、甲苯）的质量相对校正因子； 　　　As——正己烷（环己烷、甲苯）的峰面积，cm2； 　　　mi——苯标准样品的质量，g； 　　　Ai——苯的峰面积，cm2。 ms——正己烷（环己烷、甲苯）的质量，g； 2、归一法计算公式: 八、注意事项 1、所有试剂均为分析纯。 九、收集资料 1、气相色谱仪操作规程 2、归一化法 3、苯的性质简介 4、苯的用途及危害