一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯处理.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN102328906A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 102328906 A (43)申请公布 日 2012.01.25 (21)申请号 201110200460.5 (22)申请 日 2011.07.18 (71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116023 辽宁省大连市中山路457 号 (72)发明人 徐恒泳 唐春华 孙剑 董恩宁 侯守福 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21002 代理人 马驰 (51) Int.C l. C01B 3/56 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (54) 发明名称 一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯 处理方法 (57) 摘要 一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯 处理方法。采用两组串联的金属钯复合膜氢气纯 化器，对三氯氢硅还原循环氢气进行提纯处理，其 中第一组金属钯复合膜氢气纯化器相对较大，提 纯处理的超纯氢气 (H2纯度＞99.9999％) 返回 还原炉，用于三氯氢硅还原的原料气，而第二组氢 气纯化器相对较小，提纯处理的高纯氢气 (H 纯 2 度-99.999％) 去冷氢化工段作为原料气。该方法 提纯处理循环氢气的回收率可以达到99％。当循 环氢气中氯化氢含量较高时，需要采取必要的脱 氯措施使得HCl含量降低到0.5ppm 以下。利用该 方法提纯的氢气生产多晶硅，可以明显提高多晶 硅产品的纯度和质量，具有明显的节能减排效应。 A 6 0 9 8 2 3 2 0 1 N C CN 102328906 A 权 利 要 求 书 CN 102328914 A 1/1 页 1. 一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯处理方法，应用于改良西门子法中循环 氢气的提纯，改良西门子法多晶硅生产流程是采用干法回收三氯氢硅还原尾气中的氢气 ； 其特征在于：采用两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器，对经冷凝和干法分离工序回收的 循环氢气进行提纯处理， 第一组金属钯复合膜氢气纯化器提纯处理的超纯氢气返回还原炉，用于三氯氢硅还原 的原料气，而第二组纯化器提纯处理的高纯氢气去冷氢化工段作为原料气 ；第一组氢气纯 化器与第二组氢气纯化器的钯复合膜面积比为5 至30。 2. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于：所述两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器 是将冷凝和干法分离工序回收的循环氢气与第一组金属钯复合膜氢气纯化器的入口相连 通，第一组金属钯复合膜氢气纯化器的出口通过管路与改良西门子法多晶硅生产流程中还 原炉的氢气入口相连， 第一组金属钯复合膜氢气纯化器的的尾气出口与第二组金属钯复合膜氢气纯化器的 入口相连通， 第二组金属钯复合膜氢气纯化器的出口通过管路与改良西门子法多晶硅生产流程中 冷氢化工段的氢气入口相连，第二组金属钯复合膜氢气纯化器的的尾气出口放空。 3. 如权利要求1 或2 所述的方法，其特征在于：所述的两组串联的金属钯复合膜氢气 纯化器，是采用多通道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器。 4. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于：当经冷凝和干法分离工序回收的循环氢 气中氯化氢HCl 含量较高时，即大于等于0.5ppm 时，采取脱氯措施使得HCl 含量降低到 0.5ppm 以下，然后再进行提纯处理。 5. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于：对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气 进行脱氯处理，是采用物理吸附的方法对其