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09级精化091毕业答辩

乙酰柠檬酸三丁酯设计 1.概述 2.物料衡算 3.热量衡算 4.设备选型 5.流程图绘制 概述 1.1 乙酰柠檬酸三丁酯的性质[1][2] 乙酰柠檬酸三丁酯,学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯,英文名称,Acetyl Tri-n-Butyl Citrate,简称ATBC,分子式C20H34O8,分子量402.472,为无色或微黄色油状液体,相对密度1.046 (25℃),粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃,沸点173℃(133.3Pa)、343℃(101324.72Pa),闪点(开杯法)20℃,折射率1.4408(25.5℃),挥发速度0.000009g/(cm2·h)(105℃),水解速度<0.1%(100℃,6h)。在水中的溶解度<0.002g/100cm3(25℃),溶于多数有机溶剂,与多种纤维素、乙烯基树脂、氯化橡胶等相容,与醋酸纤维素、醋酸丁酯纤维素部分相容。 物料衡算 酯化过程 脱醇过程 乙酰化过程 脱酸过程 中和及分离过程 水洗及分离过程 干燥过程 脱色过程 主要反应方程式 酯化反应 乙酰化反应 合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程框图 酯化过程如图 柠檬酸 柠檬酸 正丁醇 TBC 水 酯化 水 杂质 H2so4 H2so4 酯化反应数据 由柠檬酸三丁酯的质量经物料衡算得,理论上消耗柠檬酸281.68kg,消耗正丁醇326.00kg,生成水79.24kg。 实际需加入90%柠檬酸314.56kg,加入98%正丁醇668.65kg,加入98%浓硫酸2.20kg。 酯化反应后剩余柠檬酸1.42kg,正丁醇329.28kg,水124.11kg,硫酸2.16kg,杂质2.63kg。 水在正丁醇中的溶解度为20.1%(质量%,水),正丁醇在水中溶解度为7.7%(质量%),最终末反应的正丁醇与水分为两部分。 通过物料衡算得,从酯化回流罐中分离出正丁醇3.52kg,水42.16kg,出酯化釜物料中正丁醇325.75kg,水81.95kg 酯化釜物料平衡表 脱醇过程如图 假设脱醇时,硫酸、柠檬酸不会从塔顶蒸出,设脱醇塔釜杂质(相对于塔釜物料)质量分数为0.5%,水和正丁醇均可从塔顶全部蒸出,塔顶蒸出的水和正丁醇分为两部分,一部分为水与正丁醇组成的含正丁醇7.7%(质量%)的恒沸混合物,另一部分为含水2%(质量%)的正丁醇。经物料衡算得,塔顶回收质量分数为98%正丁醇325.96kg,实际一班需消耗正丁醇342.69kg。 脱醇过程物料平衡表 乙酰化反应数据 硫酸加入量0.3%(质量%,相对于TBC),硫酸需要523.17x0.003=1.57kg,进入物料中硫酸2.16kg,己满足要求,不需要再补加。由2.2.2知加入98%醋酸酐224.5kg,乙酰化反应后剩余醋酸酐73.35kg,物料中残TBC5.23kg,生成杂质5.78kg。出酰化釜时柠檬酸、硫酸量不变。 脱酸过程数据 脱酸过程中,醋酸、杂质可全部从塔顶分离出来,而TBC、 ATBC、柠檬酸、硫酸则全部留在塔釜。设塔釜中醋酸酐质量 分数为1%,则随塔釜出料带出醋酸酐5.87kg,塔顶带出醋酸 酐84.91kg。塔顶物料分为两部分,一部分为含醋酸的2%醋酸 酐,另一部分为醋酸,其中回收98%的醋酸酐86.64kg,实际 上每班需消耗98%醋酸酐137.90kg,回收醋酸71.62kg。 中和及分离过程数据 进入中和釜的酸性物料有: 硫酸2.16k,醋酸酐5.87kg,柠檬酸1.42kg。 由物料衡算知,酸性物质理论上消耗碳酸钠9.6lkg, 则实际上需加入碳酸钠48.05kg,加入水912.95k。 中和后剩余碳酸钠38.44kg,中和反应后水的质量为913.55kg,生成二氧化碳3.99kg,中和过程进入碳酸钠溶液中ATBC质量为 11.39kg,中和后TBC全部进入到ATBC中,即油相中TBC为5.23kg。 设ATBC中碳酸钠质量分数为2%(质量%,以ATBC计),水的质量分

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