鱼粉掺加三聚氰胺的定性鉴定.pptVIP

饲用鱼粉中添加三聚氰胺的定性鉴定及定量分析  —— NIR分析技术 1. 实 验 目 的 掌握近红外光谱仪定性鉴定及定量分析的基本原理 掌握鱼粉中添加三聚氰胺的近红外分析方法 了解熟悉近红外光谱仪的主要操作步骤 什么是近红外光谱分析技术？ 一种采用近红外光谱探知物质内部化学组成及物理性质的绿色、快速、非破坏性的质量检测与在线控制技术。 近红外光谱能测什么？ 几乎可以用于任何含量在0.1%以上的有机物质的定量测定以及无机物的间接测定； 可以用来判别物质的类别 分析材料的物理参数 振动光谱的理论 2.定 性 分 析 原 理 2. 基 本 原 理 2.基本原理 2.1 合格性测试 ： 待测样品的光谱必须每个波长都在参比样品的置信范围 (CI)内。 CI = (Areference,i - Asample,i)/ δreference,I 合格性测试主要用于特定产品的质量控制 2.2 聚类分析 利用标准算法、因子法、第一范围标定法、重现水平归一化法等计算光谱距离 标准算法： 光谱的距离表明了谱图的相似度，两张谱图的光谱距离为零则表明它们是一样的 ； 2.3 定性鉴定： 待测样品的光谱与参比标准样品的光谱的阈值的关系 ` 3. 仪 器 操 作 3.1 开机 3.2 自检 3.3 扫描光谱 3.4 光谱的分析 3.5 分析报告 3.6 关机 3.7 日常维护 4. 实验结果及报告 4.1 光 谱 4.2 合格性测试 4.3 聚类分析 4.4 定性鉴定 5. 实验总结及问题 5.1 鉴定结论： 掺假鱼粉，掺入物为三聚氰胺 5.2 思考 模型的建立与维护… 影响分析的因素有哪些？ 会误判吗？为什么？ … 近红外光谱分析的优点和缺点 不足 不是“原始方法” 不能用于微量分析 需要大量代表性样品进行化学分析建模 模型需要维护 不能直接用于无机物质测定 有误判可能，因此不能成为最终的判定技术 优点 分析速度快(1分钟内) 样品不需预处理、操作简单 无浪费、无污染 一次测试可以测定多种成分 具有很高的准确度和精度 可以透过包装材料进行测定 工业上可以做到实时监控 * NuclearTransitions SpinOrientation in MagneticField MolecularRotations MolecularVibrations ValanceElectron Transitions InnerShell Electronic Transitions ?-Ray Radio, TV Waves Microwave Infrared NMR ESR FIR MIR X – Ray visible NIR Ultraviolet Interaction Region 10-3 10-2 10-1 1 101 102 103 104 105 106 107 108 101 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 10-10 Wavelength (cm-1) Wavelength (m) 12,500 cm-1 (800 nm) 4,000 cm -1 (2500 nm) 什么是近红外光 辐射光的能量被相同振动能量的物质分子共振吸收 物质表面 物质 2500 4000 700 900 1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 4348 4762 5263 5882 6667 7692 9091 11111 14286 - CH3 - CH2 - CH C=C-H ? CH Arom C-H H-C=O -C=O -P-OH -SH -C?N H2O R-OH R-NH2 R-NHR RCONH2 RCONHR Wavenumber (cm-1) Wavelength (nm) 不同化合物基团在近红外区的吸收谱带 吸收 全反射 漫(反)射 透射 散射 scattering transmittance Diffuse reflectance absorption specula reflectance 光谱与物质作用的几种方式 建立模型 分析样品 1. 测定光谱 2. 设置参数 3. 建立和检验模型 1. 测定未知样品 2. 调用模型 3. 分析结果 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?