同步碳化磺化法制备碳基固体酸及其应用.pdfVIP

云南大学学报（自然科学版），２０１７，３９（５）：８６９～８７５ ＤＯＩ：１０．７５４０／ｊ．ｙｎｕ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｕｎｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ 同步碳化磺化法制备碳基固体酸及其应用∗ 孙　 悦，王彩营，任铁强，杨占旭，乔庆东 （辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁抚顺　 １１３００１） 摘要：以可溶性淀粉为碳源，十二烷基苯磺酸为磺化剂合成了碳基固体酸，并采用 ＳＥＭ、ＥＤＳ、ＦＴＩＲ、ＸＲＤ 和ＴＧ等手段对固体酸进行了表征．以乙酰水杨酸的合成为探针反应，考查催化剂的催化活性，单因素试验最佳 工艺条件为：催化剂用量为原料质量的４．５％，乙酸酐与水杨酸物质的量比为２．０ ∶ １，反应温度７５ ℃，反应时间 为２５～３０ｍｉｎ，此条件下产品收率为８２．８％，固体酸循环使用５次后，收率保持在７６．５％． 关键词：碳基固体酸；表征；乙酰水杨酸；收率 － － － 中图分类号：ＴＱ４２６．７　 　 文献标志码：Ａ　 　 文章编号：０２５８ ７９７１（２０１７）０５ ０８６９ ０７ 　 　 乙酰水杨酸又称阿司匹林，是一种历史悠久解 纯，沈阳市东兴试剂厂）；水杨酸（分析纯，天津市 热镇痛药物，传统方法是采用水杨酸和乙酸酐或乙 博迪化工有限公司）；无水乙醇（分析纯，天津市富 酰氯在硫酸、磷酸、对甲苯磺酸等无机酸或有机酸 宇精细化工有限公司）． 恒温磁力搅拌器（ＤＦ－ 催化下制得，虽然工艺成熟，但是产率较低、副反应 １０１Ｓ，巩义市予华仪器有限责任有限公司）；真空 － 多、产品提纯处理困难，以及产生含酸废水．因此， 干燥箱（ＤＺ １ＢＣ Ⅱ，天津市泰斯特仪器有限公 － － 寻求高效、环保、来源易得的绿色催化剂成为人们 司）；电炉温度控制器（ＫＳＹ ６Ｄ １６，上海国龙仪器 － ［１ ３］ 研究的重要课题 ． 仪表厂）． － 碳基固体酸催化剂是一类应用前景广阔的催 １．２　 碳基固体酸的表征　 结构分析采用Ｇａｒｙ ６６０ 化剂，其催化性能在一些情况下优于 Ｈ ＳＯ 等液 型红外光谱仪（安捷伦科技有限公司），溴化钾粉 ２ ４ －１ 体酸，越来越引起人们的关注．作为一种新兴的固 末压片，扫描范围４００～４０００ ｃｍ ；组成分析采用 体酸催化剂，主要应用在酯化、重排、水解和烷基化 Ｄ８ Ａｄｖａｎｃｅ 型Ｘ射线衍射仪（德国布鲁克ＡＸＳ有 － ［４ ７］ ＝ 等反应 ．十二烷基苯磺酸为活性组分来源，基于 限公司），Ｃｕ Ｋ 射线，λ ０．１５４０６ ｎｍ，管电流４０