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脱硫石膏20111020
1.石膏含水率:
实验方法:称取约1g试样,放入恒量的称量瓶中,于45℃±3℃的烘箱内烘1h,取出,放入干燥器中冷至室温,称量,再放入烘箱内,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干,冷却,称量,直至恒量。
序号 表面皿编号 表面皿重W0(g) 表面皿+湿样重W1(g) 表面皿+干样重W2(g) 含水率(%) 【含水率(%)=(W1-W2)×100/(W1-W0)】
2.石膏中碳酸盐含量:
配制溶液:①0.1mol/L Na2CO3标准溶液:准确称取在105℃烘干后的基准Na2CO3 10.6g,用水稀释至1L。(称取基准Na2CO3的质量_________g,Na2CO3的浓度__________mol/L)
②0.2mol/L HCL标准溶液:用量筒量取17ml浓HCL(12mol/L),用水稀释至1L,用基准Na2CO3标定。(标定:准确量取10ml_________mol/L的Na2CO3标准溶液,以酚酞为指示剂,用HCL标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色为止。消耗HCL的体积______ml,HCL的浓度________mol/L)
③0.2mol/L NaOH标准溶液:称取8g NaOH,用水稀释至1L,用标准盐酸标定。(标定:准确量取10ml_________mol/L的HCL标准溶液,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色为止。消耗NaOH的体积_______ml,NaOH的浓度________mol/L)
④酚酞指示剂:1g酚酞指示剂溶于100ml60%乙醇中。
实验方法:称取在SC101-D型通风干燥箱中45℃烘干后的样品(以下同)约1g(用BP211D型电子天平称取,精确到0.01mg,以下同),加入10ml去离子水,加入2ml 30% H2O2 ,放置约2分钟,加入20ml HCL标准溶液,于50℃~70℃加热15分钟,冷却至室温,加入200ml去离子水。用NaOH标准滴定溶液滴定至pH达到7为终点或用酚酞指示剂滴定中颜色由无色变为粉红色为止。
序号 样品重量W(g) 加入的HCL标准溶液浓度C1(mol/L) 加入的HCL体积V1(ml) 滴定用NaOH浓度C2(mol/L) 滴定消耗NaOH体积V2(ml) 石膏中CaCO3含量(%) 【CaCO3含量(%)=(C1 V1—C2 V2)×5/W】
3.石膏中亚硫酸盐含量:
配制溶液:①0.01mol/L碘溶液:称取2.538g碘,溶解,用水稀释至1L。
②0.01mol/L硫代硫酸钠溶液:0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液量取50ml稀释至500ml。
③淀粉溶液:称取10g可溶解淀粉,溶解在500ml煮沸的去离子水中,冷却。
④(1+1)硫酸溶液:1体积的浓硫酸与1体积的水完全混合(将酸注入水中)。
实验方法:称取烘干后的样品约1g,加入50ml去离子水,加入过量的碘标准溶液(20ml,C(I2)=0.05mol/L)加入5ml(1+1)H2SO4,加5滴淀粉指示剂,用标准Na2S2O3溶液滴定,直至液体颜色由蓝色变为无色时为终点,按同样步骤同时做空白实验。
序号 样品重量W(g) 标准Na2S2O3浓度C(mol/L) 空白消耗Na2S2O3体积V0(ml) 样品消耗Na2S2O3体积V 1(ml) 亚硫酸盐含量(%) CaSO3·1/2H2O SO2 【CaSO3·1/2H2O含量(%)=C(V0-V1)×64.5/10W】
【SO2含量(%)=C(V0-V1)×32/10W】
4.石膏中氯化物含量:
配制溶液:①0.1mol/L NaCl标准溶液:称取5.8g基准NaCl,用水稀释至1L。(称取基准NaCl的质量_________g,NaCl的浓度__________mol/L)
②0.1mol/L AgNO3溶液:称取17gAgNO3溶于水中,加入17ml浓HNO3,定容至1L容量瓶中,储于棕色瓶中,避光保存,用0.1mol/LNaCl标准溶液标定。(标定:准确量取10ml_________mol/L的NaCl标准溶液,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄色变为转红色为止。消耗AgNO3的体积______ml,AgNO3的浓度________mol/L)
③10%K2CrO4指示剂:称取10gK2CrO4溶于10
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