Fe_3O_4纳米封堵剂的制备_表征及封堵性能.docx

第31卷第3期2014年9月25日油田化学OilfieldChemistryVol.31No.325 Sept，2014文章编号：1000-4092（2014）03-322-04Fe3O4纳米封堵剂的制备、表征及封堵性能*岳秋地1，武元鹏1，2，吴江1，林元华1，郭其鹏2，付艳2，黄进军2，李劭燚1（1. 西南石油大学材料科学与工程学院，四川 成都 610500；2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室（西南石油大学）， 四川 成都610500）摘要：通过热分解法制备了Fe3O4纳米封堵剂，利用傅里叶转换红外光谱（FT-IR）仪、X-射线衍射（XRD）仪、透射电镜对所制备的Fe3O4纳米粒子进行了结构表征，考察了Fe3O4在不同盐度NaCl溶液中稳定性及超声时间对Fe3O4纳米粒子在不同盐度NaCl溶液中分散稳定性的影响，并进行了人造泥饼模拟封堵实验。实验结果表明，Fe3O4纳米封堵剂最佳反应温度为200℃，最佳反应时间为2h。FT-IR分析表明聚乙二醇修饰在纳米粒子表面；XRD分析表明所制备的Fe3O4纳米粒子属于立方晶相；TEM分析表明所制备的Fe3O4纳米粒子粒径在9.5nm左右。超声0.5h后的所制备的Fe3O4纳米粒子的耐盐分散性能最好。人造泥饼模拟实验结果表明，加入100mL质量分数为3%的Fe3O4纳米粒子水分散液，3.5MPa压力下，7200s后的滤失量只有11.3mL，说明该纳米封堵剂堵水效果显著，是一种性能优异的纳米封堵材料。图7参14关键词：Fe3O4 纳米粒子；热分解法；耐盐稳定性；封堵性能中图分类号：TE254文献标识码：A在石油、天然气钻井过程中，70%以上的地层属于泥页岩地层［1］。该地层的特点是孔隙度小、渗透率低。随着油气钻井领域研究的不断深入，特别是页岩气的大规模开发提上议程，适合泥页岩地层钻井的封堵剂的研究越来越受到重视［2-3］。传统封堵剂颗粒较大，不能对泥页岩地层的微小孔隙进行有 效封堵，而纳米粒子的粒径小，粒径处于1 100 nm之间［4］，与泥页岩微小孔隙有较好的配伍性，对泥页 岩地层是一种理想的封堵材料［5，6］。纳米粒子是近年来的研究热点之一，具有粒径小、粒径分布及形貌、尺寸可调控等特点［7］。磁性纳米粒子是一种非常重要的功能纳米粒子，不仅具有普通纳米粒子的特点，还具有良好的磁场响应性能。若将其用于泥页岩地层，不仅可以实现对泥页岩地层的致密封堵，还可以通过外界磁场的调控， 对地层的特定部位进行选择性封堵［8］。本文通过热分解法制备Fe3O4纳米粒子，并考察其耐盐稳定性和封堵性能，为泥页岩地层的纳米封 堵材料研究提供前期探索和实验基础。1实验部分1.1主要试剂与仪器氯化铁（FeCl3·6H2O）、醋酸钠（NaAc）、乙二醇（HOCH2CH2OH）、聚乙二醇（PEG-1000）、无水乙醇（C2H5OH）、氯化钠（NaCl），均为分析纯，成都市科龙化工试剂厂。蒸馏水为实验室自制二次蒸馏水。* 收稿日期：2013-07-18；修改日期：2013-10-07。基金项目：国家大学生创新训练项目“磁性纳米封堵剂的研制”（项目编号 GUTP1301006）、四川省科技厅项目“钻井液专用纳米粒子的研究”（项目编号2012FZ0131）和油气藏地质及开发工程国家重点实验室（西南石油大学）开放基金项目“纳米材料在钻井液中应用的可行性探索”（项目编号PLN1201）。作者简介：岳秋地（1990-），男，西南石油大学新能源材料与器件专业级本科生（2010-），E-mail：yqiudi@。武元鹏（1981-），男，副研究员，中国科学院成都有机化学研究所高分子化学与物理专业博士（2010），本文通讯联系人，主要从事功能纳米材料及油气田高分子材料方面研究，通讯地址：610500 四川省成都市新都区新都大道 8号西南石油大学材料学院，电话：028E-mail：ypwu@。第31卷第3期岳秋地，武元鹏，吴江等：Fe3O4纳米封堵剂的制备、表征及封堵性能323主要仪器：DX-2000型X射线衍射仪（丹东方圆仪器有限公司）；JEM-100CX型透射电子显微镜（日本JEOL公司）；Nicolet6700型红外光谱仪（赛默飞世尔科技公司）；GGS42-2 型高温高压失水仪（青岛同春石油仪器有限公司）。1.2 Fe3O4纳米粒子的制备将0.45 g FeCl3·6H2O、1.2 g NaAc 和0.3 gPEG-1000溶于15mL的乙二醇中，搅拌使其充分溶解，然后将其转入高压反应釜中，在设定温度下反应一定时间，用乙醇洗5次，然后定溶于50 mL的水中。1.3 Fe3O4纳米粒子结构表征在磁铁协助下，用乙醇对反应完成后的纳米粒 子洗涤5次，然后在70℃真空干燥24 h后进行测试、 表