[工学]环境监测实验-201007091.doc

实验一 实验基础及环境水样的采集 通过本实验了解环境监测的基础知识，掌握水样的正确采集、保存方法。 1.实验基础 1.1分析实验室用水规格和试验方法 1.1.1适用范围 本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 1.1.2外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 1.1.3级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。 1.1.3.1一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 1.1.3.2二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 1.1.3.3三级水 三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 1.1.4技术要求 分析实验室用水应符合下表所列规格： 名称 一级 二级 三级 pH值范围（25℃） — — 5.0~7.5 电导率（25℃）,mS/m ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质[以（O）计],mg/L ＜ — 0.08 0.4 吸光度（254nm,1cm光程） ≤ 0.001 0.01 — 蒸发残渣(105±2℃),mg/L ≤ — 1.0 2.0 可溶性硅[（以SiO2）计],mg/L ＜ 0.01 0.02 — 注:①由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 ②一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 ③由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.5取样与贮存 1.1.5.1容器 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。 新容器在使用前需用盐酸溶液（20%）浸泡2~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。按本标准进行试验，至少应取3L有代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器。取样时要避免沾污。水样应注满容器。 1.1.5.2贮存 各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级用水在运输过程中应避免沾污。 1.1.6试验方法 在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行。并采取适当措施，以避免对试样的沾污。试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。 1.1.6.1 pH值的测定 量取100mL水样，按GB9724之规定测定。 1.1.6.2电导率的测定 ●仪器 用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池。并且有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在25±1℃。或记录水温度，按附录A进行换算。 用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01~0.1cm-1的电导池，并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25±1℃，或记录水温度，按附录A进行换算。 ●操作步骤 按电导仪说明书安装调试仪器。 一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。 三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。 ●注意事项 测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。 1.1.6.3可氧化物质限量试验 ●试剂 硫酸溶液（20%） 高锰酸钾标准溶液A[C（1/5KMnO4）=0.1mol/L]：称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周，以4号玻璃滤锅过滤于干燥的棕色瓶中。 注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤锅预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。 高锰酸钾标准溶液B[C（1/5KMnO4）=0.01mol/L]：量取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度。 ●操作步骤 量取1000mL二级水，注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液，混匀。 量取200mL三级水，注入烧杯中。加入1.0mL高锰酸钾标准溶液B，混匀。盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。 1.1.6.4吸光度的测定 ●仪器 紫外可见分光光度计，石英吸收池：厚度1cm、2cm。