蟛蜞菊内酯的提取与纯化树脂筛选.pptVIP

LOGO LOGO 2012年12月11日 蟛蜞菊内酯提取与纯化 筛选树脂 汇报人：唐桂文 主要内容 树脂的筛选 1 问题与讨论 2 下一步实验计划 3 标准不确定度 4 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 墨旱莲粗提液的制备 墨旱莲2kg，90%的乙醇加热回流提取，固液比1:5，提取时间5h。 用旋转蒸发仪浓缩至浸膏，加入蒸馏水，加热溶解。 过滤，滤液用乙酸乙酯萃取，最后定容于500mL的容量瓶中作为墨旱 莲粗提液。 数值型号 树脂极性 树脂外观 粒度/mm 比表面/(m2/g) 平均孔径 /nm 孔容/(mL/g) AB-8 弱极性 乳白色不透明球状颗粒 0.3-1.25 480-520 13.0-14.3 0.73-0.77 X-5 非极性 0.3-1.25 500-600 29.0-30.0 1.20-1.24 NAK-2 极性 0.3-1.0 160-200 14.5-15.5 0.62-0.66 D101 非极性 0.3-1.25 480-520 25.0-28.0 1.18-1.24 树脂含水量测定 树脂筛选 树脂的预处理 　由于大孔吸附树脂 中残留一些致孔剂、 小分子聚合物、原料 单体、防腐剂等有毒 物质, 为了防止在应用 过程中这些杂质干扰 分离、鉴定及含量测 定,所以要进行预处理。 　由于洗好的树脂是在湿态下保存,每种树脂含水量不同,而各种参数是以干 树脂的重量来对比的,因此为了实验的精确性,需要对湿态树脂进行含水量测定。 由于各种树脂的粒径和极性的不同，树脂的吸附和解析能力也会有差异。进行树脂筛选，是为了得到吸附和解析能力都比较好的树脂用于后续实验。 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 将大孔吸附树脂AB-8，X-5，D101，NAK-2用自来水冲洗三次，然后用2BV的无水乙醇浸泡过夜，弃去浮在液面上的树脂，然后湿法装柱。 用蒸馏水冲洗树脂柱，直至无醇味即可，收集树脂，湿法保存。 无水乙醇冲洗 蒸馏水清洗 浸泡 树脂的预处理 用无水乙醇以一定流速冲洗树脂柱，直至洗脱液中加入蒸馏水后不出现乳白色浑浊，则认为树脂中杂质基本除去。 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 树脂的含水量测定 分别称取4种树脂各3g于烧杯中，放入真空干燥箱中，进行干燥，当连续两 侧测得的质量之差小于0.001g时，即认为树脂干燥完成。 树脂型号 湿重/g 干重/g 含水量/% AB-8 3.0 0.9009 0.6997 X-5 3.0 0.9105 0.6965 D101 3.0 0.7977 0.7341 NAK-2 3.0 1.3764 0.5412 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 树脂的筛选 称取等量干重的4种树脂分别于50mL的锥形瓶中，加入20mL的墨旱莲粗提液， 放入恒温摇床中，振荡过夜。过滤，得吸附后滤液，进液相色谱分析。 过滤后的树脂置50mL的锥形瓶中，加入30%的乙醇放入恒温摇床中，振荡过 夜。过滤，得洗脱液。进液相色谱分析。 实验条件 实验步骤 温度：25℃；振荡频率：100rpm。振荡时间：20h。 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 树脂筛选 树脂型号 树脂质量/g 粗提液浓度/mg/mL 吸附液浓度/mg/mL 洗脱液浓度/mg/mL 吸附量/mg 解析率/% AB-8 3.0 0.1230 0.0680 0.0181 1.079 33.47 X-5 2.97 0.1230 0.0860 0.0072 0.719 20.10 D101 3.39 0.1230 0.0654 0.0317 1.132 56.09 NAK-2 1.96 0.1230 0.0828 0.0063 0.784 16.08 由表中可以看出，D101树脂较其他三种树脂有相对较好的吸附能力和解析 能力，后续实验选取D101树脂。 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 墨旱莲的粗提液中蟛蜞菊内酯含量较低，即粗提率较低。 问题2 问题1 树脂的吸附量和解析率都较低;实验和色谱重复性不好。 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 蟛蜞菊内酯的提取与纯化-树脂筛选 制备墨旱莲粗提液； 用D101装柱，进行动态吸附，主要考察上柱流速，温度等对吸附的影响， 考察目标函数为树脂的饱和吸附容量； 进行梯度洗脱（参考文献）。 下一步实验计划 标准不确定度 不确定度的来源 一个完整的测量结果不仅要给出该测量值的大小（即数值和单位），同时还应给出它的不确定度。用不确定度来表征测量结果的可信赖程度。不确定度和误差是两个不同的概念。误差是指测量值与真值之差，一般情况下，它是未知的、确定的、可正可负的量；不确定度是表示误差可能存在的范围，它的大小可以按一定的方法计算（或估计）