有机化学实验试题和答案3.docVIP

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（九） 班级 学号 姓名 成绩 请画常压蒸馏的装置，并说明该装置可分为哪几部分。 发生装置--冷凝装置--接收装置3个部分（蒸馏瓶，温度计，冷凝管，接液管，锥形瓶 2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？ 答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。 ⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。 ⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。 答：⑴ 除去溶液中的碳酸根和醚类及醇物质。 ⑵ 原理：生成沉淀和络合物而除去。 ⑶ 饱和氯化钙溶液的作用是出去醇类物质，显然，乙酸乙酯实验中乙醇是过量的，故要洗涤两次；丁酯和异戊酯只残留少量的醇，洗涤一次就行了。 答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，制备。 用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝 2、测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？ 答：⑴熔点测定管的两侧管的中部。 ⑵放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。 ⑶液面以下。 答：常压蒸馏，分馏，重结晶，水蒸汽蒸馏，索氏提取等 ⑵ 选用亚硫酸氢钠 ⑶ 用水洗涤，最好是冷的，以降低已二酸在水中的的溶解度 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（十一） 班级 学号 姓名 成绩 请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。。（同六） 2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130(C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130(C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例） 答：球形冷凝管 ⑴ 空气冷凝管；直形冷凝管； ⑵ 空气冷凝管在2-甲基-2己醇的实验中用过；直形冷凝管在制备乙酸乙酯的实验中用过。答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。 答：⑴ 可先将乙酰水杨酸变为钠盐，再利用高聚物不溶于水的性质将它们分开。 ⑵ 加盐酸析出晶体，然后抽滤，乙酸酐随滤液除去。 ⑶ ⑷ 浓硫酸，磷酸；醋酸钠，吡啶。 乙酸异戊酯的蒸馏也用到该装置 2、蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？水蒸气蒸馏实验中如何判断需蒸出的物质已经蒸完？ 答：⑴放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上 （2）先停止加热，再停止加水。 （3）当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完 3、什么叫做重氮化反应？在甲基橙制备实验中制备重氮盐时，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？ 答：芳香族伯胺在强酸介质中与亚硝酸作用生成重氮盐的反应，称为重氮反应。 　对氨基苯磺酸是两性化合物，以酸性内盐的形式存在，内盐的形成使对氨基苯磺酸在水中溶解度很小，故通常先将其制成钠盐，再进行重氮化反应。 不行若改成先与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液是不行的，因为对氨基苯磺酸不溶于酸。此时，对氨基苯磺酸以固体形式沉在下层，盐酸在上层。当加入亚硝酸钠溶液时，上层溶液(盐酸)与之生成亚硝酸，亚硝酸易分解。而下层的固体最多只能在两相界面处接触到亚硝酸发生重氮化。因此，重氮化效果差，甚至不能进行重氮化