葡萄糖酸钙片.docVIP

葡萄糖酸钙片 本品含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14.H2O) 应为标示量的95.0%～105.0%。【性状】 本品为白色片。【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加温热的水10ml，振摇，滤过，滤液照葡萄糖酸钙项下的鉴别(1)、())项试验，显相同的反应【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录 C第二法以水900ml 为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为试品溶液（0.1g规格）；或精密量取续滤液2ml ，加水稀释至10ml，摇匀，供为供试品溶液（0.5g规格）。照（附录Ⅳ D第一法），在422.7nm 的波长处测定。另取葡萄糖酸钙对照品，同法操作并测定，计算出每片的溶出量。限度为 75%，应符合规附录 C第二法Ⅳ D第一法 第一法（标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增，并分别加入供试品溶液配制中的相应试剂。除另有规定外，一用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至近满量程的读数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。取每一浓度3次读数的平均值，与相应浓度作标准曲线。 按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰,取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。 2.杂质检查法 取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制备成对照溶液。照上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，并将对照溶液喷入火焰，调节仪器使具合适的读数(a)； 在相同的操作条件下喷入供试品溶液，读数(b)；b值应小于(a-b)。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸 　　钙1g），加水约50ml，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移置100ml 量瓶中，再用 水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水75ml，照葡萄糖酸钙项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml和0.25g钙紫红素指示剂”起，依法测定。每1ml滴定 　　液(0.05mol/L) 相当于22.42mg 的C12H22CaO14.H2O 。 　　【类别】 同葡萄糖酸钙。 　　【规格】 (1) 0.1g (2) 0.5g 【贮藏】 密封保存。仪器滤纸指示剂滴定氢氧化钠试液钙紫红素指示剂滴定氢氧化钠试液溶液钙紫红素指示剂钙紫红素滴定19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 .标定 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液１滴，滴加氨试液溶液显微黄色，加水25ml与氨―氯化铵缓冲液（PH=10.0）10ml，再加铬黑Ｔ指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得 仪器及用具 十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等 试剂及试液和指示剂 缓冲液 乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、稀盐酸、氨试液、氨―氯化铵缓冲液（PH=10.0）、铬黑Ｔ指示剂 0.025%甲基红的乙醇溶液 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得 稀盐酸 取盐酸稀氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氯溶液35 ml，再加水稀释至100ml，即得。