[初中作文]灰分测定.ppt

第二节 灰分的测定方法; 灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的操作方法。;　　2.1　概述;;粗灰分;2.1.3灰分的分类（按溶解性分）;(1) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。;③食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。 如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。 ;⑵评判食品加工精度 面粉的加工精度： 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ;;案例;2.2　总灰分的测定;阅读与讨论;2.2.2坩埚的种类与特性;;　坩埚的替代品;2.2.3取样量 　　　取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。 　　　通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g； 　　　谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g； 　　　蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。;2.2.4灰化温度 　　　一般为525~6000C 。 　　　例如：鱼类及海产品??谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。;2.2.5灰化时间 　一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 　　　通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需2~5小时。 　;灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？;;2.2.6加速灰化的方法 　　　改变操作方法： 　　　样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C 烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。 　　　问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应如何处理？;　无灰滤纸;　　　添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。 　　　添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。;　2.2.7测定总灰分操作规范;使用坩埚的注意事项;② 样品预处理; 　③ 炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 ;炭化的注意事项;　　　对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 　　　炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 近些年炭化多采用红外灯。;　④ 灰化 　炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。 　;500~550 0C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；　 冷却至2000C 左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温； 　准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。;　（6） 结果计算 ;补充：乙酸镁法测定总灰分——850℃灼烧法（粮食多用）;2. 测定：用坩埚