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核磁,质谱课件 1H NMR3
上节课回顾 化学位移的表示 :单位 ppm 2、影响化学位移的因素 ? 诱导效应 ? 各向异性效应 ? Van der Waals效应 ? 氢键效应和溶剂效应 (? 共轭效应) 3、化学等价 杂环芳氢的的化学位移值杂环芳氢的化学位移受溶剂的影响较大。一般α位的杂芳氢的吸收峰在较低场 活泼氢的化学位移值 常见的活泼氢,如-OH、-NH-、-SH、-COOH等基团的质子,在溶剂中交换很快,并受测定条件如浓度、温度、溶剂的影响,δ值不 固定在某一数值上,而在一个较宽的范围内变化(见下表)。活泼氢的峰形有一定特征,一般而言,酰胺、羧酸类缔合峰为宽峰,醇、酚类的峰形较钝,氨基,巯基的峰形较尖。用重水交换法可以鉴别出活泼氢的吸收峰,(加入重水后活泼氢的吸收峰消失)。 活泼氢的化学位移 化合物类型 δ(ppm) 化合物类型 δ(ppm) v射 = ? B0 (1-σ) / 2π 按照这个公式,化学环境相同的核其共振频率应该是相同的,即化学位移相等,且只有一个吸收峰。 为什么我们看到的氢谱中有的吸收峰有分裂,而有的吸收峰没有分裂? 可见还有影响因素促使共振吸收峰(化学位移)产生这种分裂。 自旋核的核磁矩可以通过成键电子影响邻近磁核是引起自旋-自旋偶合的根本原因。磁性核在磁场中有不同的取向,产生不同的局部磁场,从而加强或减弱外磁场的作用,使其周围的磁核感受到两种或数种不同强度的磁场的作用,故在两个或数个不同的位置上产生共振吸收峰。这种由于自旋-自旋偶合引起谱峰裂分的现象称为自旋-自旋裂分(Spin-Spin Splitting)。 n +1规律: 当某组质子有n个相邻的化学等价质子时,这组质子的吸收峰将裂分成n +1重峰。n数 二项式展开式系数 峰形0 1 单峰 s 1 1 1 二重峰 d2 1 2 1 三重峰 t3 1 3 3 1 四重峰 q4 1 4 6 4 1 五重峰 m 严格来说, n+1规律应该是2nI+1规律,对氢原子核(1H)来说,因它的I=1/2, 所以就变成了n+1规律. n + 1规律只适合于互相偶合的质子的共振频率差远大于偶合常数,即△vJ 时的一级光谱。而且在实际谱图中互相偶合的二组峰强度还会出现内侧高,外侧低的情况,称为向心规则。利用向心规则,可以找到吸收峰间互相偶合的关系。 Complex Splitting Signals may be split by adjacent protons, different from each other, with different coupling constants. Example: Ha of styrene which is split by an adjacent H trans to it (J = 17 Hz) and an adjacent H cis to it (J = 11 Hz). Splitting Tree 5.3 偶合常数 偶合常数(用J表示)也是核磁共振谱的重要数据,它与化合物的分子结构关系密切。偶合常数的大小与外磁场强度无关。由于磁核间的偶合作用是通过化学键成键电子传递的,因而偶合常数的大小主要与互相偶合的二个磁核间的化学键的数目及影响它们之间电子云分布的因素(如单键、双键、取代基的电负性、立体化学等)有关。 相互偶合的氢原子之间的偶合常数相等 偶合常数,单位为赫 (Hz) J (Hz)= △δ×仪器的交变磁场的频率(MHz) 对于氢谱,根据偶合质子间相隔化学键的数目可分为同碳偶合(2J),邻碳偶合(3J)和远程偶合(相隔4个以上的化学键)。一般通过双数键的偶合常数(2J,4J等)为负值,通过单数键的偶合常数(3J,5J等)为正值。 偶合常数的产生机理 自旋-自旋驰豫:自旋体系内部、核与核之间能量平均及消散。又称横向驰豫。 横向驰豫是产生偶合常数的原因: 同碳质子的偶合常数(2J,J同) 以2J或J同表示,2J一般
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