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第三部分 实验内容 操作练习一 水样PH值的测定 一、目的要求 了解PH值的直接电位法测定原理及方法。 学习酸度计的使用方法。 二、基本原理 以PH玻璃电极作指示电极，和甘汞电极作参比电极，插入溶液中即组成测定PH值的原电池。在一定条件下，电池电动势E是试液中PH值的线性函数。测量E时，若参比电极（甘汞电极），则 E=K+0.059PH (25℃) 上述能斯物特公式中的K值包括甘汞电极电位、内参比电极电位、玻璃膜的不对称电位及参比电极与溶液间的液接电位，它难于用理论方法计算出来，但在一定的实验条件下是常数。通常需要用与待测溶液PH值接近的标准缓冲溶液进行校正，抵消K值对测量的影响。其原理是：当PH玻璃—甘汞电极对分别插标准缓冲溶液和PHX未知溶液中，电动势ES和EX分别为 ES =K+0.059PHS (25℃) Ex =K+0.059PHX (25℃) 两式相减,得:PHx (25℃) 在酸度计上,PH示值按△E/0.059分度,此分度值只适用于温度为25℃时。为适应不同温度下的测量，需进行温度补偿。在实际测定中，先将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处，然后将电极对插入已知PHS的标准缓冲溶液中，用“定位”旋钮将仪器示值调节到PHS数值处，这叫“定位”校正（将K值抵消）。进行“温度补偿”和“定位”校正后，电极插入PHX的测定值。 PHX值的测定误差决定于PHS的正确配制、两电极的性能及PH计的情况。一般说来，用一种标准溶液校正仪器后，再去测另一种标准溶液，若测定值与第二种标准溶液的PH标准值误差小于允许值，则符合要求。否则应检查不准确的原因。 三、仪器与试剂 1、仪器 pHS-3C酸度计（或其它型号） 1台 231型玻璃电极 1支 232型饱和甘汞电极 1支 塑料烧杯 50mL 3只 试剂 PH 标准缓冲溶液甲(邻苯二甲酸氢钾) 称取在(115±5)℃烘干2—3hr的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于不含CO2的去离子水中，在容量瓶中稀释至1000mL，摇匀。转入塑料瓶中（也可用市售袋装标准缓冲溶液试剂按规定配制），备用。 PH标准缓冲溶液乙 （混合磷酸盐） 分别称取在（115±5）℃下烘干2—3hr的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g溶于不含CO2的去离子水中，在容量瓶中稀释至1000mL，摇匀，贮于塑料瓶中，备用。 PH标准缓冲溶液丙（硼砂） 称取硼酸钠（）3.80g，溶于不含CO2的去离子水中，在容量瓶中稀释至1000mL，摇匀，贮于塑料瓶中，备用。（注意：硼砂不能烘！称重前应放在以蔗糖和NaCI饱和溶液为干燥剂的保干器中平衡数天,使其组成恒定） PH 缓冲溶液应贮于塑料瓶中密封保存,通常能稳定2~3个月。如发现浑浊、发霉、沉淀等现象时不能继续使用。 其PH值随温度不同而稍有差异，参见表1-1 表1-1 不同温度时标准缓冲溶液的PH值 温度℃ 标 准 缓 冲 溶 液 KHC8H4O4 KH2PO4+Na2HPO4 Na2B4O7 0 4.01 6.98 9.46 5 4.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.11 40 4.03 6.84 9.07 四、实验步骤 1．电极的外观检查 （1）玻璃电极球膜应无破裂，内参比溶液中无气泡生成，内参比电极应浸入内参比溶液中。 （2）甘汞电极内的饱和KCl溶液应浸没内部小玻璃管的下口，并有少许KCl晶体，且在弯管内不许有气泡将溶液隔断。KCl溶液应能缓缓从下端陶瓷芯的毛细孔渗出，检查的方法是：先将陶瓷芯外擦干，然后将滤纸贴在陶瓷芯下端，如有溶液渗下，滤纸上有湿印，则证明毛细管未堵塞。 2．一点定位法测量溶液pH值 （1）用pH试纸粗略检查试样溶液的