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第二章 营养成分综合测定技术 第一节 水分和水分活度的测定 一、水分的测定 （一）测定意义及方法 1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% 28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.5-4.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100%-水分% 2、测定方法 烘箱干燥 红外干燥 直接法 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔—费休法 比重 间接法 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 其它法 微波法 红外线吸收光谱法 （二）水分含量测定 1、 直接干燥法 （1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h （3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h) 当水分16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩--再干燥(热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物% 2、 减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度℃ 70 70 70 h 2 6 2 3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。 4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。 特别适用于香料、油类水分的测定 测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用) 样品--→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml，W—g) 5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4，甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O （3）测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比：85gI2,670