食品水分的测定厦门大学化学化工学院.pptVIP

食品水分的测定 引言： 水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。各种食品水分的含量差别很大。例如，鲜果为69.7%-92.5%，鲜菜为79.7%-97.1%，鲜瘦肉52.6-77.4%，面粉12-14%。面包水分随品种不同略有差异，一般为32-42%。 一．食品中水分的存在形式 食品中水分主要有下列三种存在形式： 机械结合水 由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管 或巨大空隙中的毛细管水； 真溶液或胶态溶液的分散介质 如食盐，砂糖，氨基酸，蛋白质或植物胶的水溶液中的水； 化学结合水 如葡萄糖，麦芽糖，乳糖的结晶水或果胶，明胶所形成冻胶中的结合水。这种水是以配价键结合的，其结合力要比吸附水的分子与物质分子间的引力大的多，很难用蒸发的方法分离除去。 二．常见的几种水分测定法 水分测定法通常可分为直接法和间接法两类。 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法，叫做直接法，如重量法，蒸馏法和卡尔.费休法等； 利用食品的比重，折射率，电导，介电常数等物理性质测定水分的方法，叫做间接法。测定水分的方法要根据食品的性质和测定目的来选定。 现主要介绍重量法和蒸馏法： 一.重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线干燥法，干燥剂法等。 (一)烘箱干燥法 在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱干燥法。它包括常压烘箱法和真空烘箱干燥法。这种测定方法费时长，但操作简便，应用范围较广。 应用本法测定水分的样品应符合下述条件： (1)水分是唯一的挥发物质； (2)水分的排除情况很完全； (3)食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略。 操作条件的选择： 1.样品的预处理 固体样品必须磨碎；液态样品宜先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。糖浆，甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释；面包之类水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。 2 ．样品重量和称量皿规格 3．干燥条件 干燥温度通常取70～100℃。 确定干燥时间的方法通常有两种一种方法是 干燥至恒重。另一种方法，是由规定干燥时 间来代表干燥至恒重的方法。 烘箱干燥法的压强分为常压和减压两种 4．干燥设备 最简便的干燥设备是装有温度调节器的常压电热烘箱。使 用真空烘箱时，用连续抽气的方法可以降低空气中的蒸汽压，以便提高干燥速率，干燥过程中，最好送入干燥空气，以除去水蒸汽。其保护和测压装置见图。 5．干燥器中的干燥剂 无水硫酸钙，无水过氯酸镁，无水过氯酸钡，刚灼烧过的氧化钙，无水无氧化二磷，无水浓硫酸以及变色硅胶，都是比较有效的干燥剂。 产生误差的原因： 样品水分含量较高，干燥温度也较高时，有些样品可能发生化学反应，使水分无形损失。为了避免这种现象。可先在低温条件下加热，其后在某一指定温度下继续完成干燥。 糖分，特别是果糖，对热很不稳定。一般都采用真空烘箱法。 其他原因有：样品中含有水分以外的其他易挥发物，如乙醇，醋酸；样品中含有双键或其他易于氧化的基团，如饱和脂肪酸，酚类等，使残留物增重，水分含量偏低。 二、 蒸馏法 蒸馏法采用了一种有效的热交换方式，水分可被迅速移去，食品组分所发生的化学变化，诸如氧化，分解等作用，都较常压烘箱法为小。 蒸馏法有多种形式。应用最广的蒸馏法，叫做共沸蒸馏法。 装置如图。现将共沸蒸馏法则要介绍如下： 有机溶剂种类很多,最常用的是甲苯,苯,二甲苯.下表列举了一些有机溶剂的物理常数。 通常按照下列因素选择溶剂，如能否完全湿润样品，适当的热传导，化学惰性，可燃性 以及样品的性质等，样品性质是选择溶剂的重要依据。 （二）产生误差的原因及其防止 产生误差的原因很多。例如，样品中水分没完全挥发出来；水分附集在冷凝器及连接管 的内壁；水分溶解在有机溶剂中；生成了乳浊液，等等。 添加少量戊醇，异丁醇，可防止出现乳浊液；对热不稳定性的食品，除用低沸点的溶剂 外，也可发散涂布于硅藻土上；为了防止水分附集于蒸馏器内壁，须充分清洗仪器。 主要参考文献： 钱毅，赵国君译 《食品分析法》 上海科学普及出版社 无锡轻工业学校，天津轻