液相色谱维护基础知识教材教学课件.ppt

* * * 液相色谱维护培训 平常保养 -做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命 常做的保养 —保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。 液相系统维护流程图 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动进样器 检测器 色谱柱 管线选择 材料 不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮) 尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 管线材料 不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时) PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等 Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力 死体积 死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题. 管线 公螺母 死体积 好的连接 差的连接 吸滤头 材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um 故障：堵塞 表现：管路中不断有气泡生成 措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗 LC-20AT LC-20AT 单向阀清洗 故障：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大 措施： 打开排液阀，以异丙醇为流动相输液 拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗 注意：超声清洗时开口端向上放置。 故障：宝石球粘附于垫片 表现：泵无法吸液或排液，流路不通 措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球 与垫片分开 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗 单向阀清洗 柱塞密封圈 柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp 部件号228-35146 柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 部件号：228-35145 取下和安装 柱塞密封圈工具 柱塞密封圈的更换 故障：密封圈磨损导致密封不良 现象：系统压力波动大或漏液 措施：更换密封圈 注意点： 拆卸泵头前，柱塞杆复位 （P－SET） 流动相 泵头清洗管路 柱塞杆 密封圈 过滤器的更换 旧过滤器的取出 新过滤器的安装 排液阀漏液 故障：排液阀垫圈损伤或密封不良 现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液 措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下， 确认垫圈表面有否损伤。 有损伤，进行更换； 附有脏物，擦洗掉，再确认。 LC-20A系列泵 部件号：228-45574-91 LC-10Avp系列泵 部件号：670-11518 排液阀 混合器 混合器不同体积的连接方法 混合器过滤组件 常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。 处理方法： 按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超生清洗或更换新的组件 标准或半微量混合器用 部件号：228-18872-93 进样口清洗 （1）将附件进样口清洗器安在注射器上。 （2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相 等）用注射器吸入 （3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在 针导管上，流入清洗液1ml左右 （4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔 （5）不应用微型注射器清洗 （6）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢 地推压 进样口清洗器 手柄组件 针导管 针管 手动进样器 定子 转子 针头密封垫 弹簧 不锈钢套 操作注意点： 1）进样时，进样针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头 进样针 4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫的Vespel材质，适用pH10, 否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-14 5）清洗应使用专用针口清洗器 色谱柱的日常保养 购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45um或