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现代分析技术
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第一章 绪论
本章主要内容:
什么是分析化学和仪器分析;
化学分析与仪器分析间的关系;
仪器性能及其表征;
仪器分析校正方法;
选择仪器分析方法的几种考虑;
发展中的仪器分析;
本课程的教学内容及安排。
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1、分析化学是做什么的?
分析化学是研究物质的化学组成的!这句话可展开为:
1) What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息;
2) How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目标物质的数量信息。
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分析化学—化学分析、仪器分析
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
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仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时,常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化,仪器分析是分析化学的发展方向。
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仪器分析的特点(与化学分析比较)
灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
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仪器分析的特点(与化学分析比较)
相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
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常量分析、半微量和微量分析
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仪器分析的分类
仪器分析的方法是很多的,而且相互比较独立,可以自成体系。常用的仪器分析方法可以分为:
色谱分析法。根据混合物的各组分在互不相溶的两相中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法;
电化学分析法。根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起来分析方法;
光学分析法。基于电磁波作用于待测物质后产生辐射信号变化而建立的分析方法;
其他方法。比如质谱法和热分析方法等。
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电子天平
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阿贝折光仪
旋光度仪
15
紫外可见分光光度计
16
Nicolet系列智能傅立叶红外光谱仪
Avatar系列智能傅立叶红外光谱仪
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原子吸收光谱仪
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岛津GC-8AIT气相色谱仪
1-二氧化碳 2-氧气 3-氮气 4-一氧化碳 5-甲烷 6-乙烷 7-乙烯 8-丙烷 9-环丙烷 10-丙烯 11-异丁烷 12-正丁烷 13-丙二烯 14-乙炔 15-正丁烯 16-反丁烯 17-异丁烯 18-顺丁烯 19-异戊烷 20-正戊烷 21-1、3丁二烯 22-丙炔 23-正己烷
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Waters515/2487液相色谱仪
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必须注意:
1) 从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易;
2) 大多仪器分析灵敏度较高,但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高;(相对概念)
3) 仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性,但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好;
4) 从准确性、方便性和耗时上看,不能绝对地讲哪种方法更好。
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3. 仪器性能及其表征
问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分
析问题呢?
基于以上问题,你必须了解该仪器的性能,或者说,该仪器到底可作什么分析!
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1)精密度(Precision)使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。
标准偏差(Absolute standard deviation),s
平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)
相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)
变异系数(Coefficient of variance, CV)
方差(Variance): s2
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3)灵敏度(Sensitivity)
反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力,也就是说,当浓度或含量有微小变化时,仪器或方法均可以觉察出来。
影响灵敏度的因素:
l 校正曲线的斜率(衡量灵敏度大小);
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4)检测限(Detec
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