双硫腙比色法测定食品中铅.PPT

食品分析与检验技术 第一节 概述 人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。 一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 二．微量元素： 在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。 ① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。 ② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值） 1．微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。 例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益 无机锗毒性大，有机锗毒性小。 三．有毒元素： 1. 目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 2．微量元素与有毒元素合称限量元素。 3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。 日本前几年流行含金食物，内含银、铜等杂质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染，环境污染已成为世界问题。 4.我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定，表13—1，表12—2为生活饮用水卫生标准（GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限量元素许多比中国规定的量大。  (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分  光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。 第二节 元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定， 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法， 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。  一、螯合萃取原理 1. 样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相 ② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。 （一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 形成氢键。 （二）萃取分离的基本原理 1. 分配系数 PD、KD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相 为有机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD，KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α KD = [A]有 / [A]水 2. 分配比 D = C有 / C水 C有：溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水：溶质在水相中聚合、络合、水解的总