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现代仪器分析测试方法 唐定国 Office: 7# 215＆219 Telephone: 159 7143 2450 Email: grinner@263.net 教学目的 《现代仪器分析测试方法》是一门化学相关专业研究生的选修课程。通过本课程的学习，学生能够掌握各种现代仪器的方法原理和组成结构，并在此基础上对各种现代仪器的使用方法和应用技术有比较深刻的理解，能在科研工作中熟练运用。 教学内容 第一章 绪言 1.1 仪器分析的作用和意义； 1.2 样品的预处理； 1.3 误差的分析； 1.4 仪器分析注意事项； 第二章 形貌表征 2.1 扫描电子显微镜（SEM）； 2.2 透射电子显微镜（TEM）； 2.3 扫描隧道显微镜（STM）； 2.4 原子力显微镜（AFM）； 第三章 结构表征 3.1 X-射线衍射仪（XRD）； 3.2 核磁共振（NMR）； 第四章 成分表征 4.1 元素分析仪（ICP）； 4.2 质谱（MS）； 第五章 价态表征 5.1 X-射线光电子能谱（XPS）； 第六章 热性能表征 6.1 差示扫描量热仪（DSC）和差示热分析仪（DTA）； 6.2 热重（TG）； 第七章 电化学表征 7.1 电化学工作站（CV，LSV，EIS等）； 第八章 复杂体系综合分析 考核要求 通过本课程的学习，学生需达到如下基本要求： 掌握现代仪器的工作原理，了解仪器的主要组成部分； 弄清不同仪器适用的研究领域、特点和优势所在，按照分析要求合理选择分析仪器； 掌握试样的前期处理要求，掌握现代仪器的操作； 能够利用现代仪器进行相应的科学研究； 了解各种分析方法及相关技术的应用、研究现状和发展方向。 参考书目（图书馆） O657/0051：方惠群等，《仪器分析》，科学出版社，2002 O657/2188：何金兰等，《仪器分析原理》，科学出版社，2002 O657/1730：马礼敦，《高等结构分析》，复旦大学出版社，2002 O657-33/7444/-2：陈培榕等，《现代仪器分析试验与技术》，清华大学出版社，2006 O657/7520：Kenneth A. Rubinson（美），《现代仪器分析》，科学出版社，2003 课程考核 成绩 出勤（20%） 论文（30%） 考试（50%） 第一章 绪言 1.1 仪器分析的作用和意义； 1.2 样品的预处理； 1.3 误差的分析； 1.4 仪器分析注意事项。 1.1 仪器分析的作用和意义 什么是仪器分析？ —— 用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。 四大仪器分析方法： 光学（光谱/非光谱） 电化学 色谱 质谱 其他仪器分析方法 STM，AFM等 热分析 其他方法 发展趋势：高灵敏度、高选择性、智能化、信息化、联用等等 原位 in situ 在体 in vivo 实时 real time 在线 on line 仪器分析的作用和意义 分析仪器和仪器分析是人们获取物质成分、结构和状态信息、认识和探索自然规律不可缺少的有力工具。 仪器分析广泛地应用于科学技术和国民经济的各个领域。 人们普遍关心的人称生活中的三件大事如优美的生活环境、良好的医疗保健系统和食品安全保障体系，都与分析仪器和仪器分析密切相关。 1.2 样品的预处理 合适的预处理的方式：过筛、脱壳、粉碎、切细、捣碎、匀浆、过滤、超滤、离心、溶解、分离、纯化和浓缩等； 预处理可能会破坏基体； 预处理中要防止带入污染。 无机样品预处理方法 不破坏基体的预处理方法 1，稀释法 适用于基体组成比较简单、易溶于水或有机溶剂的一类样品。 优点是不需要进行费时的化学处理，分析速度快，避免了试样分解过程中可能引起的沾污和损失。 缺点是可能增加基体干扰，导致灵敏度降低。 2，浸取法 3，乳化法 4，悬浮液法 将固体样品先制成悬浮液，再用悬浮液直接进样测量。 优点是不需要消解样品，简化了麻烦费时的样品前处理，克服了标样来源的困难，减少了被测组分损失和沾污的机会。 破坏基体的预处理方法 1，碱熔法 碱熔法是用碱溶剂与样品混合，在高温下熔融分解样品，然后用合适的酸（通常是盐酸或硝酸），有时还加入某种络合剂溶解熔块，所得溶液作为试液。 碱溶剂：Na2O2，NaOH，KOH，Na2CO3，K2CO3，Li2CO3，LiBO2 优点是熔样速度快，熔样完全，特别适用于元素全分析；各种氧化物、磷酸盐、硅酸盐、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷类样品都可熔融分解。 缺点是在测试时熔融样品引入大量的碱熔剂，导致干扰的出现；碱熔法不适于制备需要测定汞、硒、铅、砷、镉等易挥发元素的样品。 2，燃烧法 优点是被测元素没有挥发损失，除吸收