中级饲料检验化验员培训教材教学课件.pptVIP

第三节 饲料中钙的测定 准确移取分解液5-25ml 加水50ml，加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺 加钙黄绿素少许 在黑色背景下用EDTA滴定 至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点 同时做空白试验 2、测定 （三）计算公式与允差 T×V2×V0 X(%)= m ×V1 ×100 钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10% 第三节 饲料中钙的测定 二、高锰酸钾法（仲裁法）★ （一）方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 （二）仪器： 分析天平、高温炉、坩锅、漏斗、滴定管等 （三）试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10-20ml，加水100ml，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6-8次，至无草酸根离子 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75-80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分钟不退色为终点。 第三节 饲料中钙的测定 的 分 分撒法中森撒 第三节 饲料中钙的测定 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’ 允许偏差与EDTA法相同。 （五）注意： 高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴定溶液。 （四）计算公式与允差 第四节 饲料中总磷的测定——分光光度法  一、适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。 四、测定步骤 1、试样分解 与钙的前处理相同，测定时一般和钙的测定同时进行。 注意：干法是不适用于含磷酸盐的样品 2、试样的测定 取分解液1.0-10.0ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10ml，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，在420波长下测定吸光度，在工作曲线上查得试样的磷含量（绘制工作曲线时以磷的含量为横坐标，吸光度为纵坐标）。 第四节 饲料中总磷的测定——分光光度法  3、计算公式与允许差 m 1 ×V X(%) = m ×V1 ×104 磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%； 磷含量0.5%以上，允许相对偏差3% 第四节 饲料中总磷的测定——分光光度法  第十一章 饲料卫生指标的测定 第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法 GB/T8622-2006 第二节 饲料中氟的测定——离子选择电极法 GB/T13083－2002 第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法 一、适用范围★ 适用于大豆制得的产品和副产品中尿素酶活性的测定。 二、定义★ 在30±0.5 ℃和Ph7, 氨态氮mM/min·g 大豆。 三、原理★ 将粉碎的大豆制品与中性尿素缓冲溶液混合，在30± 0.5 ℃保持30min，尿酶催化尿素水解产生氨的反应，用过量的盐酸中和所产生的氨，再用氢氧化钠标准溶液回滴。 四、仪器 样品筛、附有磁力搅拌器和滴定装置的酸度计、恒温水浴、精密计时器、分析天平等 第一节 大豆制品中尿素酶活性测定方法 称取约0.2g已粉碎的试样 转入具塞试管中 加入10ml尿素缓冲溶液 盖好后剧烈振荡 置于30±0.5 ℃恒温水浴中 准确保持30min 即刻移入10ml盐酸溶液 迅速冷却至20 ℃ 把试管内容物全部转入烧杯 用氢氧化钠标准溶液滴定至pH4.7 空白测定：加入尿素缓冲溶液以后接着加入盐酸 溶液，