黑茶中铅、镉含量的测定与安全性评价 论文答辩精选.pptVIP

黑茶中铅、镉含量的测定与安全性评价 姓名： 班级学号： 指导老师： 答辩时间：2011年06月07日 1.1 研究意义 随着社会工业化的发展，含重金属的污染物可以通过各种途径进入环境中，造成土壤污染、水体污染。土壤中的有害金属积累到一定程度就会对土壤-植物系统产生毒害，不仅导致土壤的退化、农作物产量和品质的降低，甚至污染地表水和地下水，并可能进入食物链危及人类的生命和健康。重金属污染对生态环境的影响已经成为普遍关注的问题，而铅和镉是茶叶质量标准评价中的主要指标。通过对黑茶样品中铅、镉含量的测定结果，然后与国家环境质量评价标准对比，运用积累指数法进行安全性评价，我们就能了解其污染状况，探究其污染来源，并提出相应的应对措施。 1.2 黑茶中铅、镉含量测定的研究现状 目前研究植物体内的重金属含量测定比较多，但是黑茶中重金属的研究相对比较少。随着原子吸收光谱法和原子分光光度法的广泛应用，进年来，人们利用原子吸收光谱法在茶叶中重金属元素铅、镉分析中的应用领域取得了一些新的进展。从样品预处理、分离富集、测定方法等方面进行了归纳和评述，对未来发展趋势进行了展望，以提高方法的选择性，简化样品前处理过程，选择简便、快速的分离富集技术为发展方向，同时随着原子吸收光谱技术的提高以及与一些分离富集系统联用技术的不断成熟和进步，将拓展原子吸收光谱法在测定不同种类样品中铅、镉元素的应用研究。 1.3样品预处理方法与测定方法的选择 预处理方法的选择：目前测定黑茶中的铅、镉所用的样品预处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。微波消解是近年来发展起来的一种崭新高效的样品预处理技术，此方法具有样品消解快，试剂消耗少，空白值低，消化过程无玷污，回收完全等优点，基本避免了样品污染和元素损失，保证了测定结果的准确可靠。一次消解可以满足多种元素测定，是目前理想、成熟的样品消解方法。 测定方法的选择：采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉，灵敏度高，精确度和准确度好。避免火焰原子吸收光谱法因待测元素的含量过低而较难检测出来。 1.4 微波消解混合酸的选择 根据GB5009/T5009.12-2003中的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的方法，样品的微波消解采用硝酸和过氧化氢（30%）作为消解试剂。在测定铅含量过程中，样液的酸度过高、过低都会对测定准确性带来影响。所以实验考查了硝酸和过氧化氢的加入量对测定的影响。若硝酸加入量偏少时，将会导致消解不完全，从而影响铅、镉的检出量。标准样品实验表明，当硝酸和过氧化氢（30%）用量分别为4mL，可获得准确的测定结果。 2.1 黑茶样品的前处理 将采集已干燥的黑茶茶叶放入研砵中碾碎，粉碎成碎末。再将黑茶碎末先置入20目的分样筛中过筛分离，然后再通过100目的分样筛进行过筛备用。 称取0.2000～0.3000g黑茶样品置于聚四氟乙烯消解罐，依次缓慢加入4mL HNO3(分析纯）、4mL H2O2(30%)于消解罐中，盖好内塞，旋紧套筒，放入微波消解仪中消解40min。待样液在消解仪中冷却至室温后，取出消解罐，将罐内的消解液用蒸馏水转移至50mL的容量瓶中，多次冲洗消解罐，并将洗液并于容量瓶中定容至刻度，混匀待测。 2.2 元素测量方法 石墨炉原子分光光度计测定黑茶中的铅、镉：开启原子吸收分光光度计和自动进样器以及工作站，并将空心阴极灯预热10-20min，设定好程序，将待测物质铅、镉溶液放入自动进样器上，让仪器自动进行。根据所测得的吸光度值，在标准工作曲线上求出样品中各元素的浓度。 3.1 标准曲线的绘制 在选定的仪器最佳条件下，以空白溶液为参比，测定并记录铅、镉标准系列的吸光度，绘制出各元素的标准工作曲线。 设置Pb稀释浓度为10.00μg /L、20.00μg /L、40.00μg /L标准系列，自动进样，测其吸光度，以A-C作图。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，在标准浓度范围内线性关系良好，标准曲线如下图所示 设置Cd稀释浓度为4.00μg /L、8.00μg /L、20.00μg /L标准系列，自动进样，测其吸光度，以A-C作图。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，在标准浓度范围内线性关系良好，标准曲线如下图所示 3.2 黑茶中铅含量分析 从上表中可以得出所测黑茶样品的铅含量在0.36 mg/kg-2.00 mg/kg之间，其平均含量为0.80 mg/kg，极品重发花安化黑茶的铅含量最低，其含量为0.37 mg/kg，而一品二次发花安化黑茶的铅含量最高，其含量为1.95 mg/kg，达到 GB2762-2005所