02 第二章 样品前处理技术PPT.ppt

吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。作用机理： 1）极性-极性相互作用 2）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用，包括氢键，π-π键等。 3）偶极-偶极相互作用 4）偶极-诱导偶极相互作用 应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物（如，水溶液等样品中有机提取物的去杂。 正固相萃取 2.3.2固相萃取 离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分析物 固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中等极性到非极性样品基质。 分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。 离子交换固相萃取分为阴离子交换固相萃取和阳离子交换固相萃取。 离子交换固相萃取 2.3.2固相萃取 一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处理、上样、淋洗（洗去干扰物质）、洗脱及收集分析物四个步骤。 固相萃取操作步骤 2.3.2固相萃取 2.2.3超声波辅助萃取 超声波很像电磁波，折射、聚焦和反射，但超声波又不同于电磁波，电磁波可在真空中自由传播，而超声波的传播则要依靠弹性介质。超声波在传播时，使弹性介质中的粒子产生振荡，并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量。 超声波萃取原理 2.2.3超声波辅助萃取 是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高加速度、如花、扩散、击碎、搅拌等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入 溶剂，促使提取的进行。 超声波可以产生空化效应、机械效应和热效应。 超声波萃取原理 超声波萃取原理 1.空化效应 当大量的超声波作用于提取介质时，体系的液体内存在着张力弱区，这些区域内的液体会被撕裂成许多小空穴，这些小空穴会迅速胀大和闭合，使液体微粒间发生猛烈的撞击作用。也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂,将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释放出来。 2.2.3超声波辅助萃取 当空穴闭合或微泡破裂时，会使介质局部形成几百到几千K的高温和超过数百个大气压的高压环境，并产生很大的冲击力，起到激烈搅拌的作用，同时生成大量的微泡，这些微泡又作为新的气核，使该循环能够继续下去，这就是空化效应。 超声波萃取原理 空化效应中产生的极大压力造成被破碎物细胞壁及整个生物体的破裂，且整个破裂过程可在瞬间完成，因而提高了破碎速度，缩短了破碎时间，使提取效率显著提高。 2.2.3超声波辅助萃取 超声波萃取原理 2.热效应 超声波在弹性媒质中传播时，其能量不断被媒质质点吸收并转化为热能，从而使媒质质点的温度升高，这种现象称为超声波的热效应。空穴闭合或气泡崩塌之后，其内“热点”骤然冷却，冷却速度可达108K/s。这相当于将金属熔浆放入液氮中的急剧冷却速度。 2.2.3超声波辅助萃取 超声波萃取原理 3.机械效应 超声波的高频振动及辐射压力可在气体或液体中形成有效的搅动与流动，使媒质质点在其传播空间内进入振动状态，从而可加速细胞内物质的释放、扩散及溶解过程。此外，空化气泡振动对固体表面产生的强烈射流及局部微冲流,均能显著减弱液体的表面张力及磨檫力,并破坏固液界面的附着层，起到普通低频机械搅动达不到的效果,上述现象称为超声波的机械效应。 2.2.3超声波辅助萃取 超声波萃取的主要影响因素 主要影响因素 温度 声处理时间 声波频率 一般不需要加热，但其本身存在较强的热效应，且介质的温度对空化作用的强度也有一定的影响 超声波频率是影响有效成分萃取率的主要因素之一。 超声提取通常比常规提取的时间要短（20~45min）。相对于其他影响因素而言，超声提取时间对提取率没有显著影响。 超声波提取技术的特点 优点 成本低 效率高 简单易行 易于维护 杂质少，易于分离纯化 时间短 温度低 适应性广 超临界流体的含义 超临界流体是一种物质状态，当物质在超过临界温度及临界压力以上，气体与液体的性质会趋近于类似，最后会达成一个均匀相之流体现象。超临界流体类似气体具有可压缩性，而且又兼具有类似液体的流动性，密度一般都介于0.1到1.0g/ml之间。它是一种处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上介于气体和液体之间的流体。 超临界流体萃取是指以超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取可溶组分的分离操作。 2.2.4超临界流体萃取 超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。 2.2.4超临界流体萃取 超临界流体萃取分离技术 是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切