17.2 核磁共振谱仪PPT.ppt

第十七章 核磁共振波谱分析法 17.2.1 仪器发展历程 17.2.2 核磁共振谱仪 17.2.3 样品制备 17.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪 17.2.5 超导核磁共振波谱仪 第二节 核磁共振波谱仪 Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR Nuclear magnetic resonance spectrometer 17.2.1 仪器发展过程 （1）二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。 （2）二十世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。 （3）二十世纪80年代末600MHz的超导谱仪 。 （4） 现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。 （5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR）方法的发展。用于解决复杂结构问题。 17.2.2 核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪 核磁共振波谱仪主要部件 1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。 2 ．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。 4．样品管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。 17.2.3 样品的制备 试样浓度：5%～10%；需要纯样品15～30 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。 标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。 17.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫频产生共振； 恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪） 17.2.5 超导核磁共振波谱仪 永久磁铁和电磁铁：磁场强度2.5 T 超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度10T 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。 超导核磁共振波谱仪： 200～400MHz，600～800MHz。 内容选择： 结束 17.1 核磁共振原理 17.2 核磁共振波谱仪 17.3 1H核磁共振波谱 17.4 13C核磁共振波谱 17.5 二维核磁共振波谱