13-微波萃取技术PPT.ppt

△微波辅助提取生物碱的热力学行为研究 △微波辅助提取石蒜生物碱动力学研究 △微波辅助提取虎杖中的白藜芦醇和大黄素 △微波辐射回流提取石蒜生物碱 ４ 微波辅助样品前处理技术机理 萃取之前虎帐样品 索氏抽提法 微波辅助萃取法 室温浸取 普通加热煎煮 微波辐射萃取法 石蒜电镜扫描图片比较 未经过处理的石蒜样品 VMAE处理的石蒜样品 溶剂回流处理的石蒜样品 MAE处理的石蒜样品 细胞结构上没有明显的差别，均未见完整的细胞壁，细胞排列杂乱无章，细胞收缩程度较高,MAE界面反应控制类型 　未经过处理的虎杖样品 　VMAE处理的虎杖样品 　溶剂回流处理的虎杖样品 　　MAE处理的虎杖样品 虎杖电镜扫描图片比较 细胞壁的破坏程度为： VMAE MAE RH 芦荟甙的功效 芦荟甙为芦荟中的主要有效成分之一，属于蒽醌类化合物，遇空气和阳光，极易被氧化成黑褐色，其结构分子式如图所示。芦荟的多种药理活性主要与其含有的蒽醌衍生物有关，尤其是芦荟甙及其甙元芦荟大黄素。 芦荟大黄素的功效 芦荟大黄素为芦荟中的主要有效成分之一，属于蒽醌化合物，其结构式如图所示。芦荟大黄素的提取一般采用醇提得膏状物，再经加热回流得到，费时，费溶剂。 芦荟的介绍 芦荟是百合科多年生、常绿、肉质草本植物，它种类繁多,加上变种达1000种以上。芦荟原产于非洲南部，芦荟作为一种天然药用植物，至少已有3500多年的历史，芦荟作为生药，在我国已应用1000余年。 建立HPLC分析方法 通过实验选择测定芦荟甙的液相色谱条件如下：色谱柱：ODS C18（4.6mm?25cm）；流动相：甲醇：水：冰醋酸＝55：45：0.1；检测波长：359nm；流速：1 mL/min；进样体积：20μL。 在此条件下获得芦荟甙标准品与芦荟样品的HPLC谱图分别如图1和2所示 图1 芦荟甙标准品谱图 图2 芦荟样品谱图 美国CEM公司 微波精确有机合成系统 聚焦微波消解系统 德国Berghof公司speedwave MWS-3+ 微波消解系统 世界首创 – 顶部装载样品 – 国际领先科技speedwave MWS-3+ 北京瑞利公司的MSP微波萃取仪第一代和第二代产品的对比照片 微波萃取/微波合成系统 （上海） 微波辅助样品前处理技术应用 有机分析样品预处理　 ◎ 环境分析的应用 ◎ 生化分析中的应用 ◎ 食品分析中的应用 ◎ 化工分析中的应用 药用植物中有效成分的提取 △大气颗粒物中的多环芳烃萃取分析 Anal. Chem. ZSU. 有机分析样品预处理 △微波碱解法消除土壤中多氯联苯测定时有机氯农药干扰的研究 △鱼肉样品中有机氯农药萃取分析 △微波消解衍生化测定鲨鱼软骨中脂肪酸 Anal. Chem. ZSU. △微波辅助消解同时衍生化血浆中脂肪酸测定 △微波辅助皂化血清中的胆固醇 图11 混合标准溶液与合成口服液样品HPLC图 a. 混合标准溶液直接进样（6种物质浓度均为10.0 mg/L）， b. 合成口服液样品经MAE-LPME后进样（4种雌激素浓度均为20.0 ?g/L）， 1. 雌三醇，2. 大豆苷元，3. 染料木黄酮，4. 雌二醇，5. 炔雌醇，6. 雌酮 ● MAE-LPME/HPLC联用分析大豆异黄酮保健食品中雌激素 ● MAE-SPME/GC-MS分析土壤中扑草净 SPME : 简单、快速、无需溶剂， 特别适合于水体样品。 MAE : 快速高效的固体样品预处理方法， 水能吸收微波，可为萃取溶剂。 MAE-SPME : MAE的快速高效 SPME的富集浓缩 Anal. Chem. ZSU. ● MAE-SPME联用分析蔬菜中的扑草净 加标量 微波辅助萃取 机械振荡萃取 (μg/g) 检测量 (μg/g) 回收率(%) RSD (%) 检测量 (μg/g) 回收率(%) RSD (%) 0.2 0.199 99.5 5.0 0.188 94.1 6.4 0.02 0.0185 92.5 10.5 0.0193 96.3 7.3 MAE-SPME联用 MAE 虎杖 药用植物中有效成分的提取 △ 虎杖中白藜芦醇的提取研究 图1 白藜芦醇(3,5,4’-三羟基-反-均二苯代乙烯, 芪三酚 白黎芦醇能阻止低密度脂蛋白的氧化, 具有防心血管疾病、防癌、抗病毒及免疫调节作用 微波萃取白藜芦醇不仅时间大大缩短，而且所得