锰矿硫含量的测定.doc

进口粗炼或烧结铜物料 铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法进口粗炼或烧结铜物料 铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法2012年完成。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的与意义及国内外有关工作情况 意义：近年来，中国经济保持10%以上的高速度增长，成为全球经济增长最快的国家之一。作为国民经济的基础材料-铜的消耗也进入了快速增长期, 2009年我国用铜量700万吨，占全球比重39.1％。在铜价逐步走高和国内旺盛需求下，2003年以来我国铜冶炼行业疯狂扩张，最近5年，国内铜冶炼新增产能年均100万吨左右，2009年我国铜冶炼产能达516万吨。与疯狂扩张的冶炼产能相对应的是，我国铜精矿资源的严重紧缺。2002—2009年，我国精铜年产量由150万吨增至400万吨以上，年均产量增幅15％。同期，我国铜精矿年均产量76万吨，产量增幅只有8.9％。不断扩大的铜精矿缺口，使我国铜精矿的对外依存度大大提升，截至2009年，我国对进口铜精矿的依存度高达71%。近年来，以“铜锍”、“冰铜”等名义进口的哈萨克斯坦国生产的初级冶炼或粗加工的烧结矿物等，其进口量不断增加。目前贸易双方除了将主含量及金、银等计价元素列入合同外，还将贵金属元素铂和钯的含量作为计价元素列入合同。 目的：由于初级冶炼或粗加工的铜物料属于近年来新出现的贸易品种，目前尚未有对其各元素含量检测的标准出现，这一状况阻碍了该商品的贸易形势和通道，使得该商品的交易还处在少量阶段，因此制定“初级冶炼或粗加工的烧结铜矿物”的各种元素包括贵金属计价元素铂和钯的检测工作迫在眉睫。 标准编写与国内外有关工作情况 由于初炼或烧结铜物料为近年来新增检验矿产品，还形成系列的相关检验标准。现可以参考的标准有： SN/T 2501-2010. 进口铜精矿中金含量的测定 阴离子交换-火焰原子吸收光谱法。 GB/T 17418.6-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第6部分：铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法。 GB/T 17418.2-2010地球化学样品中贵金属分析方法 第2部分：铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法。 科技文献： 1）火试金ICP-AES同时测定熔剂金矿中的金、银、铂、钯量. 鲁青庆，湖南有色金属, 2005,21(3), 41-44. 2）交换树脂-活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂. 郑浩 等. 岩矿测试, 2002,21(3),227-229. 3）阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯. 郑浩 等. 岩矿测试,2005,24(4),299-301. 4）D290树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯. 冶金分析，2010,30（6）：12-15. 5）改性木质素富集测定铜精矿中金、铂、钯.理化检验-化学分册,2011,2进口粗炼或烧结铜物料铂元素测定范围0.002～2 μg/g，钯元素测定范围0.003～2 μg/g 试样粒径应小于74μm。氯化纳（优级纯）金属铂（Pt≥99.99%） 金属钯（Pd≥99.99%） 盐酸(1.19 g/mL) 硝酸(1.42 g/mL) 氢氟酸（1.15 g/mL）王水：将3份盐酸（4.4）和1份硝酸（4.5）混合，用时配制稀盐酸（3+1）稀盐酸(1+9) 稀王水：将1份王水（4.7）和1份水混合，用时配制。 1种方式溶矿，Zr溶出含量低，经分离富集，残留量不足以干扰Pd的测定；但是，这种溶矿方式使Mo几乎完全溶出，经717阴离子交换后仍有残留，对Pd的测定可造成一定的质谱干扰，故需对分析干扰加以校正。采用第3种方式溶矿，干扰元素Zr的溶出含量最高，且重现性不好，Pd的测定误差最大。第2种溶矿方式与第1种类似，但没有使用盐酸，使得样品不如第一种方式溶解充分。为了进一步验证溶矿方式对样品中Zr，Mo溶出率的影响，试验对比了地质标样中Zr，Mo的溶出情况，选用第1种和第3种溶矿方式进行试验。结果表明，地质样品中Zr的溶出率受溶矿方式的影响很大，而Mo的结果相差较小。故第1种溶矿方式可消除地质样品中Zr对Pd的干扰。 表1 不同溶矿方式Zr、Mo的溶出情况及对Pd的影响（ng/g） 样品 方式1测定值 方式2测定值 方式3测定值 认定值 105Pd 90Zr 94Mo 105Pd 90Zr 94Mo 105Pd 90Zr 94Mo 105Pd GBW07289 2.6 3.6 5.9 2.4 1.8 5.9 3.1 114 6.3 2.3 GBW07290 5