6.物相定量PPT.ppt

物相的定量分析;物相的定量分析原理;;;;;; 公式表示了待测物相的在试样中的质量分数与衍射峰强度之间的关系。实际测量时，该式中有两个参数是需要知道的｜;;;（二）定量分析方法　　 各种定量分析方法的目的都在于如何求得或消除k和μ。;;1、外标法;设有一由α和β两相组成的混合物。对α相的纯物质而言，其某一衍射线的强度为：;二者相除得便可消去k值： ;;;求未知样中待测样的含量的方法：　　测定未知试样中待测相的相应衍射峰的强度，并与纯相的衍射峰强度进行比较后，在标准曲线上就可求得试样中待测相的含量。 ;;;一条标准曲线只适合于确定的两相混合物。不具普适性。另外，混合物中的相多于两个时标准曲线的测定是困难的。因此，外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同素异构体混合物的定量分析。;内标法;设在试样中掺入一定量的标准物质s。对于试样中的待测相a和标准物质s，它们某一衍射峰的强度 分析为： ;注意到由于标准物质是掺入的试样中，同在一个混合物中，二个式中的试样的质量吸收系数是相同的。两式相除： ;式中消除了μm，即排除了基体效应的影响。对两个确定的相来说，式中的密度和k均为固定值。内标法中每次加入标准物质的量是相同的。因此，ws也是一个固定值。令 ;;为了求得k也要制作标准曲线。需先配制一系列a相的质量分数Wa已知的标准混合样，并在每个样品中加入相同重量的内标物质s。　　　　　　　　　　;例如：一个试样由石英和白云石组成。为测定它们的含量，先用纯的石英和白云石按不同比例配制一系列混合样，再往其中掺入一定量的萤石作为标准物质。测量它们的衍射峰强度，并作图： ;;对待测的样品，也需事先在其中加入相同重量的内标物质s。然后测出其中同一对衍射线的强度比，根据Ia/Is值查标准曲线，即可求出未知样品中a相的含量Wa。　;;k值法（基体清洗法）;从内标法得： ;3、k值法（基体清洗法）　　我们将这两种纯物质以各占50%的比例混合，制成一个混合样来测定它们的k值。于是：;式中Ws为加入样品中的标准物质的数量 具体的作法是:1）对待测的样品。找???待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比kis。2）在待测样品中掺入一定量Ws的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度 Ii/Is。3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4）求i相有原始样品中的含量wi　　　;k值法比内标法要简单的多。尤其是k的测定。并且这种k值对任何样品都适用。因此，目前的x射线定量分析多用k值法。　　k值法的困难之处在于要得到待测相的纯物质。　　于是人们就想能否统一测定一套各种物相最强峰与某一个标准物质的最强峰最强峰的比值，以便在找不到纯物质时提供使用。jcpds作了这项工作。　　　　　;;;称为该物质的参比强度，列于它的jcpds卡片中。有了这个参比强度，在定量分析中，只要用刚玉作标准物质，就不必去测定它们的k值，因此，也就不必去寻找待测相的纯物质了。 ;;;;直接比较法 ;直接比较法原理 ;用其中一个方程去除各个方程，得 ;;;定量相分析应注意的问题 ;测试方法及条件：;试样要求;消光效应;;淬火钢残余奥氏体测定 ;若从图像定量分析或其他手段，预先知道了碳化物体积分数;直接对比法测定淬火钢中残余奥氏体含量 ;;;;;;;;;;;;;;;;Kα的计算