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内检测常用方法及特点
实验室检测常用方法及特点一、称量法二、色谱法三、光谱法四、样品预处理五、校准曲线的要求称量法实验室一般的分析称量方法有以下几种:1、直接称量法2、增量法3、减量法4、指定法1、直接称量法 称量物体,如烧杯、表面皿、坩埚等,一般采用直接称量法。即用砝码直接与被称物平衡,此时砝码的重量就是被称物的重量。所称固体试样如果没有吸湿性并在空气中是稳定的,可用直接称量法。 方法如下:用一条干净的纸条拿取被称物放入天平的称量盘,然后去掉纸条,在砝码盘上加砝码。此时,砝码所标示的重量就等于被称物的重量。2、增量法此法一般用来称量规定重量的试样。方法如下: 将盛物容器放于天平的称量盘,在砝码盘上加适当的砝码使之平衡,得到盛物容器重W0,然后在砝码盘上添加与所称试样同重的砝码,用牛角勺取试样加于盛物容器中,直至达到平衡。此时,砝码总重W,则称取的样品重为 。3、减量法 此法一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,也用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。此法称取固体试样的方法为:将适量试样装入称量瓶中,称得称量瓶及试样重量为W1,然后将称量瓶,从天平盘上取出,举放于容器上方,瓶口向下稍倾,捏住称量瓶盖,轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中,当倾出的试样已接近所需要的重量时,慢慢地将称量瓶竖起,再用称量瓶盖轻敲瓶口下部,使瓶口的试样集中到一起,盖好瓶盖,放回到天平盘上称量,得W2g,两次称量之差就是试样的重量。如此继续进行,可称取多份试样。如果一次倒入容器的药品太多,必须弃去重称,切勿放回称量瓶。如果倒入的试样不够可再加一次,但次数宜少。 第一份:?试样重=W1-W2(g) 第二份:?试样重=W2-W3(g)4、指定法对于性质比较稳定的试样,有时为了便于计算,则可称取指定质量的样品。用指定法称量时,在天平盘的两边各放一块表面皿(它们的质量尽量接近),调节天平的平衡点在中间刻度左右,然后在左边天平盘内加上固定质量的砝码,在右边天平盘内加上试样(这样取放试样比较方便),直至天平的平衡点达到原来的数值,这时,试样的质量即为指定的质量。电子天平使用方法1.检查并调整天平至水平位置。2.事先检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),按仪器要求通电预热至所需时间。3.预热足够时间后打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量。4.称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止。5.被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时,显示屏所显示的实际数值。6.称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。一、气相色谱法的特点 气相色谱属于吸附色谱,它是利用吸附剂表面对不同组分吸附性能差异进行分离。气相色谱具有如下特点:分离效能高、选择性高、样品用量小、灵敏度高、应用范围广、分析操作简便快速。不足之处:没有待测物的纯品或相应的色谱定性数据作对照时,不能从分离峰给出定性结果,需要与质谱连用才能达到定性目的。此外,不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热稳定性差的物质分析。二、气相色谱法的原理 色谱定量分析的依据是被测物的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。职业病危害因素检测检验定量分析一般采用标准曲线法。标准曲线法,亦称外标法。首先用纯物质配置一系列不同浓度的标准试样,在一定的色谱条件下准确定量进样,测量峰面积(或峰高),绘制标准曲线。外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大,对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。三、相关操作的注意事项1、开机到检测(约45分钟)先打氮氢空一体机发生器电源,大约15分钟后,待各压力表压力稳定在0.4MP左右,同时查看毛细气路控制器“柱前压”,如果压力表有0.1MP压力,可打开仪器开关电源。并且按“起始” 键。2、设置温度 柱箱温度COL:按柱箱键+初温键+数字(50)+置入键;进样器INJ:按进样键+数字(250)+置入键;氢火焰检测器DET:按换挡键+热导键+数字(250)+置入键 热解吸仪温度AOLII:按换挡键+进样键+数字(300)+置入键 初温50度-初时间5分钟-升速5度/分钟—终温250度—终时15分钟3、查看设置温度 柱箱温度;按柱温键+初温键+置入键进样器温度:按进样键+置入键FID检测器温度;按换挡键+热导键+置入键 热解吸仪温度AOLII:按换挡键+进样键+置入键。 4、查看实际温度 柱箱温度:按显示键和柱箱键; 进样器温度:按显示键+进样键; FID(氢火焰检测器)温度:按显示键+换挡键+热导键(检测DET) 热解吸仪温度AOLII:按显示键+按换挡键+进样键。 5、点火 当氢火焰检测器(DET)温度达
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