大学药物检验工第06讲 典型药物检验.ppt

第一部分;维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。;1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。;人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如： VA——夜盲症 VB1——脚气病 VD缺乏——佝偻病; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;L－抗坏血酸;维生素C的分析;二烯醇结构;有活性;△;C3－OH的 pKa = 4.17;L(+)－抗坏血酸 活性最强;与碱反应;单钠盐;（一）与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应(ChP2005)维生素C被氧化，硝酸银被还原成黑色银沉淀 ;（玫瑰色：酸性）;3、使高锰酸钾褪色 4、与碱性酒石酸铜作用，产生红色氧化亚铜沉淀 ;（二）利用糖类性质;（三）UV法（BP）;三、杂质检查;指示剂：淀粉指示液;H+; 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;（1）酸性环境：HCl ;（二）2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法;1、碘量法测定维生素C 的含量是利用维生素C 的( D ) A．碱性 B．酸性 C．氧化性 D．还原性 E．水溶性 Vc与氧化剂的典型鉴别反应 碘量法测定维生素C要点（1）酸性环境：HCl ，减慢VitC被O2氧化速度（2）新沸冷H2O：赶走水中O2 （3）立即滴定：减少O2的干扰 ;第二部分 芳酸类药物的分析 ;羧酸;常见的芳酸及其酯类药物;;;贝诺酯;苯甲酸类 ;氨甲苯酸;丙磺舒（pKa3.4）;其他芳酸类药物 ;·;阿司匹林;Acetyl Salicylic Acid;二、结构与性质;2、性质 ;（2）化学性质 ;二、鉴别试验 ; 直接：水杨酸;（二）水解反应 ;（四）UV、IR;三、特殊杂质检查 ; 限量： 原料药：0.1%； 阿司匹林片：0.3%； 阿司匹林肠溶片：1.5%； 阿司匹林栓剂：1.0%（HPLC法） ;四、含量测定;中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性， 可消除滴定误差;2、水解后剩余滴定法 ;3、两步滴定法Two-step titration重点;两步滴定法 适用范围：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、氯贝丁酯 反应步骤：;（四）HPLC;4、双相滴定法 Titrimetry in two phases（重点）;HCl;苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品1.4500g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.98ml。已知每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的苯甲酸钠（C7H5NaO2）。计算百分含量？ 消耗盐酸滴定液（0.5050mol/L）共18．98ml 已知每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的苯甲酸钠（C7H5NaO2）， 18．98ml 0.5050mol/L折合为0.5mol/L相当于：18.98*0.5050/0.5=19.1698ml 相当于苯甲酸钠：19.1698*72.06=1381.376mg=1.381376g=1.381 本品1.4500g,含量为：1.381/1.4500=95.2%;;例1. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（ ） A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 ;例4. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（ ） A. 测定阿司匹林含量 B