《分析化学实验》课件PPT Fe3O4磁性材料的制备、改性及其应用.ppt

* Fe3O4磁性材料的制备 改性及应用 化学实验中心 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 实 验 原 理 共沉淀法 试 剂 配 制 K2Cr2O7 标准溶液 0.6~0.65g K2Cr2O7 ＋H2O 定容于250mL 容量瓶 实 验 步 骤 混匀 滴加NH3·H2O 不断搅拌 出现黑色沉淀，继 续滴加至溶液pH=9 Fe3O4 的制备 5.4g FeCl3· 6H2O＋ 200mLH2O 2.9g FeSO4·7H2O＋ 200mLH2O 用1:1盐酸调节pH 1~2 加入0.43g柠檬酸三钠 三价铁和二价铁所取之量的依据？ 加入柠檬酸三钠 作用？ 可否用NaOH调pH？ 实 验 步 骤 Fe3O4 的制备 置于磁铁上 倾去上清液 水洗沉淀3～4次 溶液中性 过 滤 乙醇洗涤 60℃真空干燥 Fe3O4粉末(黑色) 上述混合液 制备磁性液体 若得到的是红色的产物，何故？ 实 验 步 骤 磁性液体制备 磁性颗粒液体 混合液 8 mol·L-1 NaOH 调 pH=10保持 加入油酸25mL NaOH调 pH=10 加热至80度 保持 80°C 搅拌 30min 室温冷却 125mL 1:1盐酸 蒸馏水清洗数次 倾倒出清夜 煤油清洗1次 无水酒精清洗1次 黏性物质 实 验 步 骤 60°真空干燥 干燥 8h 冷却称量 黏性物质 磁性液体制备 加入2倍固体量的煤油 研 磨 慢速搅拌2h 离心10min 取中层液体装瓶 煤油基磁性液体 实 验 步 骤 0.11g Fe3O4粉末 △、溶样 20mL1:1HCl 吹洗瓶壁至25mL 加热溶液近沸 滴加15％SnCl2 3滴硅钼黄 滴加2％SnCl2 Fe3O4 粉末中含铁量的测定 实 验 步 骤 Fe3O4 粉末中含铁量的测定 100mLH2O 冷至室温 15mL硫磷混酸 4滴0.5%二苯胺磺酸钠 K2Cr2O7滴定 K2Cr2O7慢滴至 待测溶液 K2Cr2O7标准溶液 15％氯化亚锡 指示剂：硅钼黄 2%氯化亚锡 100mL蒸馏水，置于冷水冷却 15mL 硫磷混酸、4d 0.5％二苯铵磺酸钠指示剂 慢 滴 数 据 处 理 Fe：55.85 K2Cr2O7：294.18 其 中: C×V×6×55.85 m矿样×1000 ×100％ Fe % = 注意事项： 制备得到的磁性液体，加磁场时可以在显微镜下观察到明显的六角型规律结构。可以将称量纸折叠成方形，纸内放置少量浓磁性液体，将强磁铁隔纸放置在下面，肉眼可以观察到固体微粒形成磁束 数 据 处 理 在制备磁性液体时，可用一定量的油酸钠代替油酸，同时控制溶液的pH值，后续步骤相同