微波消解－原子吸收测定钢中总铝.doc

微波消解－原子吸收测定钢中总铝 朱小鹣 纪红玲 (上海宝钢研究院分析测试研究中心) 1.前言 钢中总铝的分析一般采用铬天青S分光光度法测定，用常规的试样前处理需要经过盐酸－硝酸溶解，高氯酸冒烟后过滤，残渣经灰化、灼烧、熔融后浸出并入主液，然后才能在弱酸性介质中使铝与铬天青S生成紫红色的络合物，在分光光度计上测定。该方法已被国内大多数单位采用，并纳入国家标准（GB223.9－89）,规定其测定范围为0.05-1.00％ 。钢中总铝也有采用原子吸收方法测定（ISO9658－1990），但试样前处理也要经过酸溶，过滤，残渣灰化，灼烧，熔融等步骤，试液用氧化亚氮－乙炔火焰原子吸收法进行测定，方法的测定范围为0.005-0.20 % 。以上无论何种方法测定都需经过冗长繁杂的前处理过程，使钢中总铝的分析不但操作烦琐而且分析速度慢，一般分析一批10个左右试样需整整两天时间。 近年来,微波消解技术已引起人们极大的关注,被广泛应用于各种领域[1] [2] [3]本实验采用微波消解方法进行试样的前处理，与原子吸收光谱或ICP等离子光谱相结合，使分析速度大大提高，操作简便，分析精度与准确度都达到国标和ISO规定的要求。 2.实验部分 2.1仪器与试剂 美国CEM公司生产MDS-2100型微波消解装置,功率950W。UDV-10型密闭消解容器 日本JARRELL-ASH公司生产的AA-8500型原子吸收光谱仪，SN-64型氧化亚氮-乙炔用燃烧器 试剂 王水 HF HClO4 KCL Al标准溶液 纯铁第178-8号（钢铁研究总院生产） 2.2实验步骤 称取0.5000g试样于消解罐中，加溶解酸，盖上盖子，按仪器操作步骤装入微波装置内，并连接好压力传感器，进行微波消解，消解完毕，冷却后将试液移入聚四氟乙烯杯中，加过氯酸加热蒸发冒烟至近干。用1+1盐酸溶解残渣，移入50 mL容量瓶中，加入KCl溶液，稀释至刻度，混匀，在原子吸收光谱仪上，氧化亚氮－乙炔火焰中测定其吸光度。 2.3工作曲线 称取0.5000g纯铁7份，按实验步骤制备成溶液后，分别加入不同量的Al标准溶液，稀释后制备成的溶液Al含量分别为0, 0.005% , 0.010% , 0.020%, 0.030%, 0.050% , 0.070%。在N2O-C2H2火焰中测定其吸光度,绘制工作曲线。 3.结果与讨论 3.1实验样品的选择 钢中铝的存在形式有固溶铝,氮化铝和氧化铝,其中固溶铝和氮化铝溶于酸称为酸溶铝,氧化铝一般不溶于酸称为酸不溶铝1 表1 试验样品含铝量 编 号 钢 种 名 称 含Al量％ Als AlT 材字286 25Cr1MoV钢 0.0011 0.004 材字260 35#钢 0.014 0.019 13205－94 0.013 0.020 3.2试样量的影响 本试验曾对0.2,0.5,1.0g样品进行了试验，称取1g样品由于样品量太大，金属对微波有反射，不仅使试样分解不完全，而且对微波发生器会有损伤;称取0.2g样品由于火焰原子吸收灵敏度不高，对低含量的样品无法得到满意的检出结果。故一般选用0.5g样品，在此条件下,本方法的检测下限为0.005％Al。 3.3消解过程程序控制试验 微波消解试样是利用在密闭容器中用微波加热，在一定的压力温度下使试样溶解于酸中。在本实验中对消解的酸，消解的压力和时间等条件进行了试验，结果见表2,3,4。 表2不同酸消解效果（AlT%） 试 样 王水+HF 逆王水+HF 王水 逆王水 HNO3+HF HCl+HF HNO3 HCl 材字286 0.0038 0.0032 0.0014 0.0013 0.0032 0.0043 0.0002 0.0013 材字260 0.0208 0.0187 0.0145 0.0158 0.0171 0.0205 0.0145 0.0167 表3不同微波压力的消解效果（AlT%） 试 样 60psi 80psi 100psi 120psi 150psi 材字286 0.0032 0.0035 0.0036 0.0041 0.0040 材字260 0.0188 0.0187 0.0184 0.0180 0.0183 811017 0.0184 0.0187 0.0192 0.0201 0.0200 表4不同消解时间的消解效果（AlT%） 试 样 10min 20min 30min 40min 材字286 0.0030 0.0038 0.0040 0.0038 材字260 0.0191 0.0185 0.0185 0.0184 13205-94 0.0190 0.0194 0.0210 0.0206 表2中选用了HCl,HNO3,HF的不