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第十四章 原子吸收分光光度分析法 一、概述generalization 二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 2.元素的特征谱线 三、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔVL 四、原子吸收值与浓度的关系 2.峰值吸收 六、计算公式 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 三、原子化系统 2.原子化方法 (1).火焰原子化装置 火焰 (2).石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 四、单色器 五、检测系统 一、测定条件的选择 二、 干扰及其抑制（详细内容见书）一、光谱干扰二、物理干扰三、化学干扰四、电离干扰 三、灵敏度和检测限 2.检出极限 四、定量分析方法 2.标准加入法 五、应用 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 第三节 实验方法 1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 2狭缝宽度 3．空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 4．火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5．原子化条件的选择 火焰、雾化状态、燃烧器的高度；石墨炉的干燥、灰化、原子化净化 6.式样取量及处理 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收（ IT -IS）/IT=1%的待测物浓度（cc），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044Δc/ΔA 单位： μg/ml (3)特征质量 mc=0.0044Δm/ΔA 单位： g 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生弯曲，压力变宽影响所致； * 第一节 原子吸收光谱分析基本原理 atomic absorption spectrometry,AAS basic principle of AAS 原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象； 1802年被人们发现； 澳大利亚物理学家 Walsh A（瓦尔西）发表了著名论文： 《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》 奠定了原子吸收光谱法的基础，之后迅速发展。特点： (1) 检出限低，10-10～10