CN107462658-CN201710586824-一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107462658 A (43)申请公布日 2017.12.12 (21)申请号 201710586824.5 (22)申请日 2017.07.18 (71)申请人 厦门市健康医疗大数据管理中心 地址 361000 福建省厦门市思明区会展路 2009号 (72)发明人 戚欢阳　黄亦琦　杨辉　马雪云　 (74)专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所 有限公司 35204 代理人 张松亭　秦彦苏 (51)Int.Cl. G01N 30/90(2006.01) G01N 30/94(2006.01) G01N 30/95(2006.01) 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 (54)发明名称 一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法 (57)摘要 本发明公开了一种葛明胶囊的薄层色谱定 性鉴别方法，具有分离度好，Rf值适宜，专属性 强，稳定性好的优点，为葛明胶囊的质量检测控 制方法体系的建立提供了思路，有助于提升葛明 胶囊产品技术水平，保障其质量稳定性。 A 8 5 6 2 6 4 7 0 1 N C CN 107462658 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种葛明胶囊的薄层色谱定性鉴别方法，其特征在于：包括： 1)葛根、山楂、丹参的定性鉴别： 1-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.045～0.055g，加入9～11mL甲醇，浸泡25 ～35min，200～240W、75～85Hz超声处理25～35min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇4.5～ 5.5mL使溶解，作为供试品溶液； 1-2)对照品溶液的制备：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B对照品，分别用甲醇制成每1mL含 0.48～0.52mg的溶液，作为对照品溶液； 1-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤1-1)的供试品溶液和步骤1-2)的对 照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比13～15:0.8～1.2:0.8～ 1.2的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液为展开剂，展距3～4cm，取出，晾干；再以体积比2～4:1的 石油醚-乙酸乙酯的混合液为展开剂，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸气中熏蒸8～12min 后，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点； 然后置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜 色的荧光斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃下烘至斑点显色清晰后，置日光下 检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；然后置365nm 紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑 点； 2)决明子的定性鉴别： 2-1)供试品溶液的制备：取葛明胶囊内容物0.45～0.55g，加入体积比为9～11:1的28 ～32％乙醇-盐酸混合液25～35mL使溶解，水浴加热回流0.8～1.2h，立即冷却，用三氯甲烷 振摇两次，每次15～25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加体积比1.5～2.5:1的无水乙醇-乙 酸乙酯-混合液1.8～2.2mL使溶解，作为供试品溶液； 2-2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，用甲醇制成每1mL含0.09～0.11mg的溶液， 作为对照品溶液； 2-3)定性鉴别：照薄层色谱法试验，吸取上述步骤2-1)的供试品溶液和步骤2-2)的对 照品溶液各1.8～2.2μL，分别点于同一硅胶GF 薄层板上，以体积比2～4:1